[发明专利]一种2-乙基蒽的制备方法在审
| 申请号： | 201711390461.4 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108101726A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 陈东进 | 申请（专利权）人： | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
| 主分类号： | C07C1/22 | 分类号： | C07C1/22;C07C15/28;C07C51/083;C07C65/34;C07C46/00;C07C50/18;B01F13/10 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 乙基 乙基蒽醌 反应器 分离器 混合器 管式反应器 硅胶柱层析 结晶硫酸铜 乙基苯甲酰 回流反应 目标产物 苯甲酸 后冷却 还原剂 浓氨水 浓硫酸 收率 锌粉 催化剂 | ||
1.一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以三氯化铝为催化剂，邻苯二甲酸酐、乙基苯为原料反应制备2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸；
(2)将上述制得的2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸与浓硫酸依次经过由T型混合器、反应器A、Y型混合器、反应器B、分离器组成的管式反应器中，反应制备2-乙基蒽醌；
(3)以浓氨水为反应介质、结晶硫酸铜为催化剂、锌粉为还原剂，以2-乙基蒽醌为原料，70-80℃下回流反应1-3h，反应结束后冷却至室温，反应产物通过硅胶柱层析，制得2-乙基蒽。
2.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸进入T型混合器时的温度为140-180℃，浓硫酸进入T型混合器时的温度为室温-50℃。
3.如权利要求2所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸、浓硫酸的用量比为1g：(1-3)mL。
4.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在T型混合器混合时的温度为室温-50℃，停留时间为5-35s。
5.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应器A中反应的温度为100-120℃，反应时间为10-30min。
6.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，Y型混合器混合时的温度为室温-40℃。
7.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应器B中的反应温度为30-50℃。
8.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述结晶硫酸铜、锌粉、2-乙基蒽醌的质量比为(0.3-0.5)：12：(1-3)。
9.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应的温度为75℃，所述反应的时间为3h。
10.如权利要求1所述的一种2-乙基蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述管式反应器的内径为0.5-3mm。
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