[发明专利]一种用于三叶苷分离纯化的改性树脂及其在木姜叶柯中的应用有效
申请号: | 201711389735.8 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108102012B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 刘佳佳;刘朝水;刘健 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C08F8/32 | 分类号: | C08F8/32;C08F8/24;C08F212/08;B01J20/26;B01D15/08;C07H15/203;C07H1/08 |
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地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 三叶苷 分离 纯化 改性 树脂 及其 木姜叶柯 中的 应用 | ||
1.一种用于三叶苷纯化分离的树脂分离纯化三叶苷的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将预处理好的200gAB-8干树脂加入三颈瓶中,加入1500mL二氯甲烷浸泡溶胀48h,后分别加入400g氯化钠、200g氯化锌、100mL氯甲基甲醚,于333K条件下回流搅拌24h,后经去离子水、甲醇洗涤,干燥,得氯甲基化树脂;
(2)称取步骤(1)得到的氯甲基化树脂100g用无水乙醇浸泡24h,用蒸馏水洗至无醇味,再用1.0M HCl浸泡3h,洗至中性,然后用1.0M NaOH浸泡3h,再洗至中性后真空330K干燥8h;
(3)将步骤(2)中得到的树脂于1500mL的DMF溶胀48h,加入质量为300g的氨基葡萄糖盐酸盐、质量为200g的K2CO3,353K条件下恒温机械搅拌20h,反应结束后,过滤、水洗,95%乙醇索氏抽提10h,产物在323K下真空干燥48h得到氨基葡萄糖修饰的新型树脂;
(4)称取100g木姜叶柯嫩叶粉碎,用80%的乙醇溶剂1000mL回流提取3次,合并提取液,浓缩去除醇溶液;再加入250mL 1%的碳酸钠溶液碱化,过滤,得木姜叶柯甜茶提取碱液;
(5)将步骤(4)得到的提取液上柱,用30%-90%乙醇溶液洗脱,用100mL乙酸乙酯萃取,浓缩得到三叶苷。
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