[发明专利]一种触媒型高纯氧化锗生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学、冶金技术领域，尤指一种触媒型高纯氧化锗生产方法。

背景技术

二氧化锗是白色粉末或无色结晶，为四方晶系、六方晶系或无定形体，六方结晶与β-石英同构，锗为四配位;四方结晶具有超石英型结构，类似于金红石，其中锗为六配位，高压下，无定形二氧化锗转变为六配位结构，随着压力降低，二氧化锗也逐渐变为四配位的结构，类金红石型结构的二氧化锗在高压下可转变为另一种正交晶系氯化钙型结构，二氧化锗不溶于水和盐酸，溶于碱液生成锗酸盐。 类金红石型结构的二氧化锗比六方二氧化锗更易溶于水，它与水作用时可产生锗酸，二氧化锗与锗粉在1000°C共热时，可得到一氧化锗，不溶于水，不跟水反应。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种触媒型高纯氧化锗生产方法，通过在低温环境下对四氯化锗进行水解反应，反应后生成的二氧化锗具有一定的溶解性，能溶解在水中。

为达到上述目的，本发明采用以下技术实现，一种触媒型高纯氧化锗生产方法，其特征在于，包括：

1）、对锗精矿加入浓盐酸制备四氯化锗，用氯化氢作为保护气采用精馏塔对四氯化锗进行蒸馏提纯，对提纯后的四氯化锗进行二次蒸馏提纯，进一步提高四氯化锗的浓度；

2）、四氯化锗在低温条件下通过带搅拌装置的全封闭水解釜中进行水解，对水解产物洗涤，洗涤完成后静置澄清，采用真空过滤；

3）、对真空过滤后的二氧化锗进行二次洗涤、澄清、过滤，对过滤后的二氧化锗进行真空干燥，干燥后进行粉碎包装，得到触媒型高纯二氧化锗。

作为本发明的进一步改进，所述水解反应温度控制在1-10℃。

作为本发明的进一步改进，所述四氯化锗精馏提纯温度84-86℃。

作为本发明的进一步改进，所述澄清时间为24小时。

作为本发明的进一步改进，所述水解反应纯水采用两次加入，第二次加入量是第一次加入量的两倍。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果:

1、本发明的设计构想在行业内属于首次提出，通过控制四氯化锗水解时温度，生成触媒型二氧化锗，使二氧化锗具有一定的水溶性，能溶解在水中。

具体实施方式

实施例1

一种触媒型高纯氧化锗生产方法，其特征在于，包括：

1）、对锗精矿加入浓盐酸制备四氯化锗，用氯化氢作为保护气采用精馏塔对四氯化锗进行蒸馏提纯，对提纯后的四氯化锗进行二次蒸馏提纯，进一步提高四氯化锗的浓度；

2）、四氯化锗在低温条件下通过带搅拌装置的全封闭水解釜中进行水解，对水解产物洗涤，洗涤完成后静置澄清，采用真空过滤；

3）、对真空过滤后的二氧化锗进行二次洗涤、澄清、过滤，对过滤后的二氧化锗进行真空干燥，干燥后进行粉碎包装，得到触媒型高纯二氧化锗。

作为本发明的进一步改进，所述水解反应温度控制在1-10℃。

作为本发明的进一步改进，所述四氯化锗精馏提纯温度84-86℃。

作为本发明的进一步改进，所述澄清时间为24小时。

作为本发明的进一步改进，所述水解反应纯水采用两次加入，第二次加入量是第一次加入量的两倍。

本发明的设计构想在行业内属于首次提出，通过控制四氯化锗水解时温度，生成触媒型二氧化锗，使二氧化锗具有一定的水溶性，能溶解在水中。