[发明专利]一种2-溴-5-氯苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201711383231.5 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN107879918B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 钱新华;尹昊传;尤庆亮;李芳;何丹;黄园;潘琼;文朋;胡博齐;冯梦玲 | 申请(专利权)人: | 江汉大学;黄石昊德医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C47/55 | 分类号: | C07C47/55;C07C45/63 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 王虹 |
地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种2-溴-5-氯苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤为:
a.在无机强酸溶剂中,将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加3-氯苯甲醛、含碘催化剂,含碘催化剂为单质碘I2或碘化钾KI,无机强酸溶剂为质量分数50-98%浓硫酸、质量分数36-38%浓盐酸或质量分数60%-68%浓硝酸;
b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N-溴代琥珀酰亚胺NBS,投料摩尔比3-氯苯甲醛:N-溴代琥珀酰亚胺NBS:含碘催化剂=1:1-1.1:0.472×10-3-4.72×10-3,其中每1mol 3-氯苯甲醛对应160-300ml无机强酸溶剂;
c.保温反应2-5h后,升温至25-30℃继续反应3-5h;经后处理得到固体产物,后处理为:将反应后溶液倒入碎冰中,析出固体后抽滤、水洗、石油醚重结晶,得到产物。
2.如权利要求1所述的一种2-溴-5-氯苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤为:
a.在质量分数98%浓硫酸中,将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加3-氯苯甲醛、单质碘;
b.将体系控温≤15℃并分5-10次加入N-溴代琥珀酰亚胺NBS,投料摩尔比3-氯苯甲醛:N-溴代琥珀酰亚胺NBS:单质碘=1:1.1:1×10-3,其中每1mol 3-氯苯甲醛对应200ml无机强酸溶剂;
c.保温反应3h后,升温至28℃继续反应4h;经后处理得到固体产物。
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