[发明专利]一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法

权利要求书

1.一种1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在惰性气体氛围中，将1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、甲苯、双(二亚芐基丙酮)钯混匀，室温搅拌10-15min，滴加溶液A，然后回流12-16h，降温至室温，过滤取滤液，其中，溶液A的溶质为2,5-二甲基苯硫酚和邻碘溴苯，溶剂为甲苯；

S2、向S1中得到的滤液中加入1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪，在惰性气体氛围中，回流3-5h，降温至室温，加水混匀，纯化得到1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪。

2.根据权利要求1所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S1中，1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯的重量比为0.07-0.075：4.15-4.2：0.033-0.0335。

3.根据权利要求1或2所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S1中，叔丁醇钠和甲苯的重量体积(g/ml)比为4.15-4.2：20-25。

4.根据权利要求1-3任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S1的溶液A中，2,5-二甲基苯硫酚的浓度为0.08-0.12g/ml。

5.根据权利要求1-4任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S1的溶液A中，邻碘溴苯的浓度为0.19-0.23g/ml。

6.根据权利要求1-5任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S1中，2,5-二甲基苯硫酚和叔丁醇钠的重量比为2：4.15-4.2。

7.根据权利要求1-6任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S2中，纯化的具体步骤为：过滤取滤液，静置取有机层，洗涤、干燥有机层，旋干，再经柱层析得到1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪；优选地，用氯化钠水溶液洗涤2-4次有机层；优选地，用无水硫酸钠干燥有机层。

8.根据权利要求1-7任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S2中，1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、叔丁醇钠、双(二亚芐基丙酮)钯和哌嗪的重量比为0.07-0.075：5.54-5.58：0.033-0.0335：4.96-5。

9.根据权利要求1-8任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S2中，哌嗪和S1中得到的滤液的重量体积(g/ml)比为4.96-5：35-45。

10.根据权利要求1-9任一项所述1-[2-(2,5-二甲基苯硫基)苯基]哌嗪的制备方法，其特征在于，在S1和S2中，惰性气体为氮气。