[发明专利]一种耐高温偶联剂制备及其在PTFE基复合材料中的应用研究

说明书

本发明涉及一种耐高温含氟偶联剂制备及其在PTFE基复合材料中的应用，该耐高温含氟偶联剂采用化学亚胺化法合成，原料主要由含氟酸酐(或含氟有机酸)和氨基硅烷构成。当该耐高温含氟偶联剂应用于改性无机填料时，其添加量为无机填料质量的0.5～3.0％，所制得的复合材料中含40～60wt％的PTFE，1～2wt％的超细玻纤以及38～59wt％的改性陶瓷粉。该复合材料界面黏结性好，致密度高且孔隙率低，同时复合材料介电性能、吸湿性、机械性能以及热稳定性等性能都有显著提升。本发明制备的PTFE基复合材料具有优异的综合性能，且加工工艺简单，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于有机化合物及微波介电材料领域，具体涉及一种耐高温含氟偶联剂的合成，以及这种偶联剂在PTFE基复合材料中的应用。

背景技术

PTFE基复合材料是制备微波高频电路板的基板材料，其性能的好坏直接影响电路板的信号传输的速率和信号的完整性。一般而言，PTFE基复合材料主要由无机填料和PTFE树脂构成，因为两者是性能完全不同的两相，简单混合必将造成团聚和填料分布不均等问题，所以需要对无机填料表面进行改性，以满足均匀混合的条件。

无机填料通过偶联剂改性后与PTFE混合，可以增大两者的兼容性，但是常规偶联剂自身存在不足，传统偶联剂的沸点比较低，在复合材料烧结过程中，会因为烧结温度过高而发生分解，从而在复合材料中产生大大小小许多孔隙，降低复合材料致密度，增大复合材料吸水性，进而影响材料应用。

耐高温的含酰亚胺环结构单元的硅烷偶联剂已有报道，而本发明在此基础上又引入了氟元素，同时将其应用到PTFE基复合材料上，国内尚未有人报道。

发明内容

本发明提供了一种耐高温含氟偶联剂，其目的在于克服现有技术中存在的不足。本发明研究制备的耐高温偶联剂在硅氧烷主链的基础上引入一些苯环、脂肪环等一些耐热结构，可以在不改变偶联剂原有性能的基础上，提高偶联剂的耐热性能。本发明研究制备的耐高温的含氟偶联剂，用于改性无机陶瓷粉表面性能，一方面可以解决烧结过程中偶联剂分解的问题，另一方面引入氟原子，可以使无机填料更好地在PTFE均匀分散，降低团聚体产生，将其应用到PTFE基复合材料中，解决PTFE基复合材料“黑心”和使用不稳定的问题，提供了一种具有高致密度、低孔隙率、良好机械性等性能的PTFE基复合材料。

本发明的另一个目的在于提供一种耐高温含氟偶联剂在PTFE基复合材料中的应用。

本发明的另一个目的在于提供一种PTFE基复合材料。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种耐高温含氟偶联剂由

含氟酸酐/有机酸

氨基硅烷组成。

一种综合性能优异的PTFE基复合材料，由

40～60wt％的PTFE

1～2wt％的超细玻纤

38～59wt％的改性陶瓷粉

陶瓷粉质量0.5～3.0wt％的耐高温含氟偶联剂组成。

本发明所述PTFE是聚四氟乙烯分散乳液或悬浮树脂。

所述陶瓷粉为二氧化硅、二氧化钛、硅酸钙或者碳酸钙中的一种。

本发明还提供了上述耐高温含氟偶联剂的制备方法，其具体步骤为：

(1).将一定量含氟酸酐或含氟有机酸加入到有机溶剂中，缓慢搅拌一段时间，逐步滴加过量氨基硅烷，滴加速度缓慢，继续搅拌直至滴加结束，得到产物；

(2).使用配好的亚胺化试剂缓慢滴加到上述产物中，混合搅拌回流反应0.5～1h，随后旋蒸除去过量亚胺化试剂；