[发明专利]一种耐高温偶联剂制备及其在PTFE基复合材料中的应用研究

权利要求书

1.一种耐高温含氟偶联剂，其特征在于其原料组分为：含氟酸酐(或含氟有机酸)和氨基硅烷，采用化学亚胺化法经酰基化反应制备而成。

2.根据权利要求1所述的耐高温含氟偶联剂，其特征在于所述含氟有机酸是三氟乙酸或全氟-2，5-二甲基-3，6-二氧杂壬酸中的一种，化学式分别如下：

3.根据权利要求1所述的耐高温含氟偶联剂，其特征在于所述含氟酸酐是六氟异丙烯-双(邻苯二甲酸酐)、4，4′-(2-(3′-三氟甲基-苯基)-1，4-苯氧基)-邻苯二甲酸酐、4，4′-(2-(3′，5′-二三氟甲基-苯基)-1，4-苯氧基)-邻苯二甲酸酐中的一种，化学式分别如下：

4.根据权利要求1所述的耐高温含氟偶联剂，其特征在于所述氨基硅烷是3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种，且氨基硅烷过量5～20％(摩尔量)。

5.根据权利要求1所述的耐高温含氟偶联剂，其特征在于所述亚胺化试剂成分是由醋酸酐与吡啶或者三乙胺制备而成。

6.一种如权利要求1所述耐高温含氟偶联剂，是通过以下步骤实现的：

(1).将一定量含氟酸酐或含氟有机酸加入到有机溶剂中，缓慢搅拌一段时间，逐步滴加过量氨基硅烷，滴加速度缓慢，继续搅拌直至滴加结束，得到产物；

(2).使用配好的亚胺化试剂缓慢滴加到(1)制备的产物中，混合搅拌回流反应0.5～1h，随后旋蒸除去过量亚胺化试剂；

(3).减压蒸馏除去过量氨基硅烷，得到粘稠液体，冷却至室温，固化成脆性固体。

7.根据权利要求1和6所述的耐高温含氟偶联剂，其特征在于所述有机溶剂是苯、甲苯或二甲苯中的一种。

8.权利要求1～7中任意一项所述耐高温含氟偶联剂在PTFE基复合材料中的应用，其特征在于：PTFE基复合材料采用耐高温含氟偶联剂改性的无机陶瓷粉、PTFE树脂和超细玻纤构成。

9.根据权利要求8所述的耐高温含氟偶联剂在PTFE基复合材料中的应用，其特征在于所述的无机陶瓷粉是二氧化硅、二氧化钛、硅酸钙或者碳酸钙，所述的PTFE树脂是PTFE分散乳液或者PTFE悬浮树脂，其中40～60wt％的PTFE树脂，1～2wt％的超细玻纤，38～59wt％的改性陶瓷粉。

10.根据权利要求8所述的一种耐高温含氟偶联剂在PTFE基复合材料中的应用，是通过以下步骤实现的：

(1).将无机陶瓷粉与乙醇在25℃下混合搅拌0.5～1h，加入陶瓷粉质量0.5～3.0％的耐高温含氟偶联剂与足量蒸馏水，醋酸调节pH＝3～5，升温至60～70℃，继续混合搅拌1～3h，随后经抽滤、洗涤、干燥、研磨和过筛，得到干燥改性陶瓷粉；

(2).将(1)中制得的改性陶瓷粉、超细玻纤与PTFE树脂经三维混料机充分混合，加入二丙二醇，形成团状混合物，通过挤出机挤出成一定形状的胚体，然后将胚体通过两辊多次压延，使得最终的PTFE基复合材料呈现片材状，将其置于烘箱中进行烘焙，230～250℃下保持12～24h；

(3).室温下将(2)中制得的PTFE片材，放置在40～60MPa下冷压0.5～1.0h，随后置于可精确控温的烧结炉中，按照以下条件进行烧结：

升温过程：从室温开始缓慢升温至160℃，升温速率1℃/min，保温0.5～1h，随后继续升温至260℃，升温速率0.5℃/min，保温0.5～1h，然后升温至360～380℃，升温速率0.5℃/min，保温0.5h；

降温过程：从360～380℃降至300℃，降温速率0.25℃/min，继续降温至室温，降温速率0.5℃/min。