[发明专利]一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法

说明书

本发明涉及一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法。该方法包括：收集钛白废酸，加入中和剂进行一次中和，沉降过滤后得到澄清废酸；将所得废酸升温后，加入含磷酸根的物质进行除钛，过滤钛渣后得到除钛后的废酸；往除钛后的废酸进行二次中和，并通入空气或氧气，在固定温度下保温沉铁；沉铁完成后过滤溶液，滤液经过浓缩分离得到硫酸盐产品，滤渣经洗涤后加入水和还原剂调浆；将沉铁渣浆料置于密闭反应釜中，控制反应气氛进行密闭热合成反应；反应完成后采用蒸馏水或无水乙醇洗涤，磁性分离，倒掉上清液，干燥获得四氧化三铁。本发明采用钛白废酸制备磁性四氧化三铁，具有成本低、可以规模化生产、产品附加值高、环境和经济效益显著等优点。

技术领域

本发明属于冶金废液处理领域，具体涉及一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法。

背景技术

钛白粉工业生产方法主要有氯化法和硫酸法。硫酸法工艺成熟、对钛原料的适应性强、生产成本低、技术成熟，其既可生产锐钛型产品，又可生产金红石型产品，是现有钛白粉生产方式中普遍采用的一种方法。但是硫酸法工艺每生产1吨钛白粉，要排出浓度约为20％(质量浓度)的废酸8～10吨，称为钛白废酸。钛白废酸中除了含有主要成分硫酸外，还有25％(质量浓度)左右的硫酸亚铁，1.0％(质量浓度)左右的可溶钛，钛白废酸若不经处理直接排放，不仅污染环境，还造成资源的严重浪费。如何处理这些废酸，经济合理地回收其中有价值的部分，已成为硫酸法钛白生产的一个重要技术难题，也是困扰环境保护与钛白粉行业发展的重大问题。

目前工业常用的钛白废酸处理方法有真空浓缩、石灰中和、浸取磷矿制磷酸三种工艺。钛白废酸处理过程中主要问题在于处理成本过高，以处理成本最低的石灰中和法计，每处理1吨钛白废酸的费用就在60元以上。多数硫酸法钛白粉厂家采用浓缩或配酸的方式进行提浓，以提高硫酸浓度的方式降低废酸中的亚铁含量，便于净化和回收废酸。典型的做法是将浓硫酸加入到计量的25％(质量浓度)左右的钛白废酸中，调节混合酸的硫酸浓度，充分反应，降温，通过固液分离设备如压滤机，离心机或摩尔过滤机等将亚铁渣和清液进行分离，清液可直接用于硫酸干吸，钛矿酸解或磷矿萃取。在该废酸浓缩过程中，钛白废酸中的铁，钛等主要杂质大部分沉淀被分离，得到亚铁渣，再将亚铁渣直接采用碱性物质中和。该方法不仅运行成本高而且产生大量的废渣，如何综合利用亚铁资源并降低钛白粉废酸处理费用，提高产品的竞争力至关重要。

磁性四氧化三铁是具有磁性的黑色晶体，属于立方晶系，因其具有独特的物理化学性质而被广泛应用于磁存储、磁记录、磁流体材料、纳米磁性药物、电波吸收材料等诸多领域。天然四氧化三铁是钢铁原材料，我国大量进口磁铁矿用于钢铁生产，每年进口量达到2～3亿吨。合成的四氧化三铁主要产品有用作颜料的铁黑、磁性材料的磁粉及磁絮凝用超细四氧化三铁等，合成这些四氧化三铁产品均使用氢氧化钠作为中和剂，其生产成本高。

因此，亟需提出一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法，能够充分利用大量的钛白废酸，减少钛白废酸的排放，降低钛白粉废酸处理费用，能够实现规模化的利用钛白废酸中的铁资源，降低四氧化三铁的生产成本。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的是解决目前国内钛白废酸处理困难以及磁性四氧化三铁现有生产工艺复杂且成本高的难题，提供一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法，该方法以钛白废酸为原料，工艺流程简单，生产的产品纯度大，既能充分地利用大量的钛白废酸，减少其排放，又能实现磁性四氧化三铁的低成本工业化生产。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案如下：

一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法，包括以下步骤：

(1)收集含铁的钛白废酸，加入一次中和剂进行一次中和，沉降过滤后得到澄清废酸；

(2)将所得废酸升温后，加入含磷酸根的物质进行除钛，过滤钛渣后得到除钛后的废酸；