[发明专利]一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法在审
申请号: | 201711378255.1 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108002447A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 陈国宝;秦勇;朱张甫 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜;李会娟 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛白 制备 磁性 氧化 方法 | ||
1.一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)收集含铁的钛白废酸,加入一次中和剂进行一次中和,沉降过滤后得到澄清废酸;
(2)将所得废酸升温后,加入含磷酸根的物质进行除钛,过滤钛渣后得到除钛后的废酸;
(3)往除钛后的废酸加入二次中和剂进行二次中和,并通入空气或氧气,再在固定温度下保温沉铁;
(4)沉铁完成后过滤溶液,滤液经过浓缩分离得到硫酸盐产品,滤渣进行洗涤后,加入水和还原剂调浆;
(5)将调浆后的沉铁渣体系置于反应容器中,控制反应气氛进行密闭热合成反应;
(6)反应结束后采用蒸馏水或无水乙醇洗涤,磁性分离,倒掉上清液,经过干燥获得四氧化三铁产物。
2.根据权利要求1所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述钛白废酸包括150~350g/L游离硫酸、10~75g/L总铁离子和4~9g/L溶解性钛,所述总铁离子包括二价铁离子和三价铁离子。
3.根据权利要求1所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述一次中和剂为石灰、氨水、氢氧化物、碳酸盐中的一种或多种;
所述一次中和后的硫酸含量控制在80~110g/L。
4.根据权利要求1所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述含磷酸根的物质为磷酸、磷酸盐、含磷酸工业废渣中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述除钛过程中钛和磷酸根的摩尔比为1:1.5~1:3,反应温度为50~105℃,反应时间为0.5~2h。
6.根据权利要求3所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述二次中和剂为石灰、氨水、氢氧化物、碳酸盐中的一种或多种;
所述二次中和后反应体系的pH控制在1.0~3.0。
7.根据权利要求6所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述沉铁过程中的反应温度为85~105℃,保温时间为2~5h。
8.根据权利要求7所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的还原剂为甲醛、甲酸、水合肼、葡萄糖、草酸中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的反应气氛为含氧气氛,含氧量为15%~65%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种由钛白废酸制备磁性四氧化三铁的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的热合成反应条件为,浆料的pH为7~14,还原剂与沉铁渣的质量比为0.5:1~10:1,反应温度为120~260℃,反应时间为3~10h。
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