[发明专利]一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法

说明书

本发明涉及提供一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，通过直接加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液一次性将空白试验样品、待测样品和标准液样品的PH值调节至2以下，操作简便；采用恒温水浴锅，使显色温度保持在37℃，消除了温度的影响，具有显色完全，显色效果好的优点；经试验证明，本示例性实施方式具有线性好、质控在范围内、回收率符合要求的优点；解决了现有测定方法调节PH值操作繁琐，难以控制，需要反复调节，造成溶液损失的问题。

技术领域

本发明涉及水体水质检测方法技术领域，尤其涉及一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法。

背景技术

硝基苯类化合物常见于化工、燃料、印染及制革等工业废水中，是一种污染范围广、危害性大的工业污染物。硝基苯类化合物可通过皮肤、粘膜等接触进入人体，主要作用于血液、肝及中枢神经系统，可使血红蛋白变为高铁血红蛋白，失去运输氧的能力，引起缺氧。对水体水质及各种水生生物具有很大的危害性，影响水体的自净能力。因此需要建立一种快速、准确、方便、经济的检测方法，来获取水体中硝基苯类的含量，从而制定出有效的对应措施，保障人们的健康生活。

公布号为CN107064025A的发明申请文件公开了一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其测定方法包括的步骤有：

步骤1，移取50ml水样于比色管中，用无水碳酸钠调节PH到1.5至2.0，加10g至20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20ml，加浓盐酸2ml，锌粉0.4g至0.6g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15min至25min，过滤并将滤液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；

步骤2，移取与步骤1同样体积的脱色后的滤液于50ml容量瓶中，加浓盐酸2ml，硫酸铜溶液2滴，加水至标线，摇匀；

步骤3，空白试验溶液配制，取20ml水于锥形瓶中，加浓盐酸2ml，锌粉 0.4g至0.6g；

步骤4，分别取步骤1和步骤2中配制的容量瓶中的溶液各10ml，分别置于25ml比色管中，加10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加1ml 20％硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5％亚硝酸钠溶液1滴进行重氮反应，摇匀，放置3min至5min后加2.5％氨基磺酸铵溶液0.5ml，充分摇匀，静置3min至5min，待气泡除尽后，加入显示剂进行偶合反应后摇匀反应液；

步骤5，步骤4中的溶液放置25min至35min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度，并根据X＝m×5/v计算公式计算得到水样中硝基苯类的含量。

上述方案中需要采用无水碳酸钠将水样的PH值调节至酸性，这一过程繁琐，难控制，需要反复调节，造成溶液损失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，以解决现有测定方法调节水样的PH值至酸性的过程较为繁琐，较难控制，需要反复调节，造成溶液损失的技术问题。

本发明第一方案提供：一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，所述方法包括：

空白试验步骤，移取20ml纯水至锥形瓶中，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g， 10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤液三次，稀释至标线，得到空白试验样品；移取10.0ml 空白试验样品至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入显色剂摇匀后，置于显色温度下30min，于570nm波长下测定空白试验样品的吸光度；