[发明专利]一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法在审
申请号: | 201711377832.5 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108152230A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 赵雅芳;李冠华;顾亚南;许震 | 申请(专利权)人: | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 孙东风 |
地址: | 215002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基苯类化合物 显色 废水 恒温水浴锅 待测样品 方法调节 空白试验 溶液损失 温度保持 显色效果 盐酸溶液 标准液 一次性 质控 回收率 试验 | ||
1.一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,所述方法包括:
空白试验步骤,移取20ml纯水至锥形瓶中,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀,放置15min,用滤纸过滤,收集50ml滤液至容量瓶中,用纯水洗涤滤液三次,稀释至标线,得到空白试验样品;移取10.0ml空白试验样品至容量为25ml的比色管中,加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液,加纯水至25ml,加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液,摇匀,放置15min,加入1.0ml25g/L氨基磺酸铵溶液,充分摇匀,待气泡完全去除后,加入显色剂摇匀后,置于显色温度下30min,于570nm波长下测定空白试验样品的吸光度;
样品测定步骤,移取适量待测水样于锥形瓶中,加纯水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀,放置15min,用滤纸过滤,收集50ml滤液至容量瓶中,用纯水洗涤滤纸三次,稀释至标线,得到待测样品;移取待测样品10ml至容量为25ml的比色管中,加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液,加纯水至25ml,加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液,摇匀,放置15min,加入1.0ml25g/L氨基磺酸铵溶液,充分摇匀,待气泡完全去除后,加入显色剂摇匀后,置于显色温度下30min,于570nm波长下测定待测样品的吸光度;
计算步骤,计算测得的待测样品的吸光度与空白试验样品的吸光度的差值,根据硝基苯类含量的标准曲线得到待测样品中的硝基苯类的含量,并基于下述硝基苯类浓度计算公式计算得到待测样品中硝基苯类的浓度;
具体地计算公式为:
式中,C表示待测样品中硝基苯类的浓度,单位为mg/L;
m为得到的待测样品中的硝基苯类的含量,单位为ug;
V为待测样品的体积,单位为mL。
2.如权利要求1所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,所述空白试验步骤和所述样品测定步骤中加入的显色剂为盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液。
3.如权利要求2所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,加入的所述盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液的质量浓度为5g/L。
4.如权利要求1所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,所述空白试验步骤和所述样品测定步骤中的显色温度为37℃。
5.如权利要求4所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,所述37℃显色温度通过恒温水浴锅实现。
6.如权利要求1所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,所述硝基苯类含量的标准曲线的绘制步骤具体为:移取1.0ml的硝基苯标准液至50ml锥形瓶中,加纯水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀,放置15min,用滤纸过滤,收集滤液至50ml容量瓶中,用纯水洗涤滤纸三次,稀释至标线,混匀,得到标准液样品;
分别移取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml标准液样品至容量为25ml的比色管中,分别向每个比色管中加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液,并加纯水至25ml,再分别向每个比色管中加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液,摇匀,放置15min,加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液,充分摇匀,待气泡完全去除后,加入2.0ml 5g/L盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液摇匀后,置于37℃恒温水浴锅中30min,于570nm波长下测定标准液样品的吸光度,以纯水做参比溶液,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的硝基苯含量绘制标准曲线。
7.如权利要求6所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法,其特征是,所述硝基苯标准液可采用国家有证标准溶液,也可自行配制,具体配制方法为:取10ml乙醇于容量为20ml的容量瓶中,盖紧瓶塞,精确称重;加入2至3滴硝基苯,盖紧瓶塞再称重;然后用0.1mol/L硫酸溶液稀释至标线,摇匀;使用时,再用0.1mol/L硫酸溶液稀释,配制成每毫升含0.1mg硝基苯的标准液。
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