[发明专利]一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201711377676.2 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108129349A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 王列平;王威;黄晓瑛;郑晓蕊;刘康云;宁斌科;张晓光;张媛媛 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C249/12 | 分类号： | C07C249/12;C07C251/40 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧亚胺基 苯氧苯基 乙酰胺 制备 合成 霜霉病 草酸二甲酯 黄瓜白粉病 农用杀菌剂 水稻稻瘟病 苯氧基苯 剧毒原料 起始原料 氧代乙酸 羟胺反应 胺化制 二苯醚 纹枯病 肟化物 甲酯 病害 防治 | ||
1.一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，以二苯醚为原料，包括以下步骤：
(1)二苯醚和丁基锂在溶剂A中于-20℃～-15℃下反应制得2-苯氧基苯基锂，然后滴加草酸二甲酯，反应2h后，加入质量百分比浓度为10％盐酸酸解得2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，所述溶剂A为石油醚、正己烷、环己烷或四氢呋喃；溶剂A与二苯醚的体积质量比为5ml～10ml：1g；二甲醚、丁基锂和草酸二甲酯的摩尔比为1.0：1.0～2.0：1～2.0；
(2)首先2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯和羟胺的盐在溶剂B中于50℃～120℃反应、然后再和硫酸二甲酯反应，甲基化得2-甲氧亚胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯，所述溶剂B为甲醇或乙醇；溶剂B与2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯的体积质量比3ml～8ml：1g；2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯、羟胺盐、硫酸二甲酯的摩尔比为1.0：1.0～1.2：1.0～1.2；
(3)2-甲氧亚胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯和甲胺溶液在溶剂C中于60℃～100℃反应，反应物经后处理得(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯和甲醇中的一种或两种以上的组合；溶剂C与2-甲氧亚胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯的体积质量比为2ml～6ml：1g；2-甲氧亚胺基-2-(2-苯氧苯基)乙酸甲酯和甲胺的摩尔比为1.0：1.0～2.0。
2.如权利要求1所述的2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中的后处理依次为盐酸酸化、分层、萃取、水洗、干燥和蒸馏。
3.如权利要求1所述的(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(3)的后处理依次为冷却至25℃、加水洗涤、分层、饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥，减压蒸出溶剂、过滤干燥。
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