[发明专利]一种锂离子电池的复合正极材料的制备方法

说明书

本发明提供一种锂离子电池的复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取锰源加入至去离子水，形成锰源溶液；向锰源溶液中加入磷源，加入pH调节剂；加入氧化石墨烯水悬液，搅拌后形成沉淀，对沉淀进行过滤、清洗及烘干后，制得负载氧化石墨烯的Mn‑P前驱体；步骤二：将Mn‑P前驱体分散于去离子水，加入锂源，进行搅拌、研磨后，氩气的保护下进行煅烧，制得石墨烯/LiMnPO₄前驱体；步骤三：将石墨烯/LiMnPO₄前驱体分散于表面活性剂溶液中；加入碳源，进行搅拌、烘干及研磨后，在氩气与氢气的混合气体中烧结，制得石墨烯/LiMnPO₄/C。本发明提供的锂离子电池的复合正极材料的制备方法，反应时间短，制备工艺简单，适合于规模化制备，且提高了材料电化学性能。

【技术领域】

本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池的复合正极材料的制备方法。

【背景技术】

目前，磷酸铁锂(LiFePO₄)材料是锂离子电池的首选正极材料，但磷酸铁锂的工作电压低，导致锂离子电池的能量密度受限。LiMnPO₄材料的电压平台高(约4.1V)，能量密度比LiFePO₄材料高出约20％，并且，LiMnPO₄材料的价格较低，因此LiMnPO₄是一种应用前景非常广阔的锂离子电池的正极材料。

现有的锂离子电池的正极材料的合成方法包括高温固相法、溶胶凝胶法、水热合成法及化学共沉淀法；高温固相法的原料研磨混合过程耗时长且混合均匀度有限，产品在组成、结构及粒度分布等方面存在较大的差异，温度过高时易发生团聚；水热/溶剂热法制备工艺设备要求高，技术难度大，安全性能差；而溶胶凝胶法存在成本高、工艺复杂等缺点，难以实现工业化生产。

鉴于此，实有必要提供一种新型的锂离子电池的复合正极材料的制备方法以克服以上缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种反应时间短、反应温度低、制备工艺简单、合成周期短、适合于规模化制备、对环境友好且能够提高材料电化学性能的锂离子电池的复合正极材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种锂离子电池的复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取锰源加入至去离子水中，形成锰源溶液；向锰源溶液中加入磷源，并加入pH调节剂；再加入氧化石墨烯水悬液，搅拌后形成沉淀，对沉淀进行过滤、清洗及烘干后，制得负载氧化石墨烯的Mn-P前驱体；步骤二：将步骤一制得的Mn-P前驱体分散于去离子水中，并加入锂源，进行搅拌、研磨后，在氩气的保护下进行煅烧，制得石墨烯/LiMnPO₄前驱体；步骤三：将步骤二制得的石墨烯/LiMnPO₄前驱体分散于表面活性剂溶液中；加入碳源，进行搅拌、烘干及研磨后，在氩气与氢气的混合气体中烧结，制得最终的复合正极材料石墨烯/LiMnPO₄/C。

在一个优选实施方式中，所述步骤一中的锰源溶液中锰源的质量分数为1.6％～5.0％。

在一个优选实施方式中，所述步骤一中的锰源与磷源的摩尔比为1：(1～1.5)。

在一个优选实施方式中，所述步骤一中的氧化石墨烯水悬液中的氧化石墨烯的质量分数为3％～6.2％。

在一个优选实施方式中，所述步骤二中的Mn-P前驱体分散于去离子水中Mn-P前驱体的质量分数为2.3％～6.0％，所述步骤二中加入的锂源与步骤一中的锰源的摩尔比为1：(1～1.4)。

在一个优选实施方式中，所述步骤三中的表面活性剂溶液的质量浓度为8％～15％；所述步骤三中石墨烯/LiMnPO₄前驱体分散于表面活性剂溶液中石墨烯/LiMnPO₄前驱体的质量分数为2.5％～6.5％；所述步骤三中加入的碳源与石墨烯/LiMnPO₄前驱体的质量比为1：5～3：8。