[发明专利]一种锂离子电池的复合正极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201711377299.2 | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN108321361A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
| 发明(设计)人: | 饶睦敏;文芳;焦奇方;许辉;李路伟;李金林 | 申请(专利权)人: | 深圳市沃特玛电池有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 518000 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 前驱体 制备 复合正极材料 锂离子电池 石墨烯 锰源 氧化石墨烯 氩气 去离子水 研磨 烘干 沉淀 表面活性剂溶液 材料电化学性能 反应时间短 混合气体 制备工艺 氢气 烧结 规模化 水悬液 磷源 煅烧 锂源 过滤 清洗 | ||
1.一种锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:取锰源加入至去离子水中,形成锰源溶液;向锰源溶液中加入磷源,并加入pH调节剂;再加入氧化石墨烯水悬液,搅拌后形成沉淀,对沉淀进行过滤、清洗及烘干后,制得负载氧化石墨烯的Mn-P前驱体;
步骤二:将步骤一制得的Mn-P前驱体分散于去离子水中,并加入锂源,进行搅拌、研磨后,在氩气的保护下进行煅烧,制得石墨烯/LiMnPO4前驱体;
步骤三:将步骤二制得的石墨烯/LiMnPO4前驱体分散于表面活性剂溶液中;加入碳源,进行搅拌、烘干及研磨后,在氩气与氢气的混合气体中烧结,制得最终的复合正极材料石墨烯/LiMnPO4/C。
2.如权利要求1所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的锰源溶液中锰源的质量分数为1.6%~5.0%。
3.如权利要求2所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的锰源与磷源的摩尔比为1:(1~1.5)。
4.如权利要求3所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的氧化石墨烯水悬液中的氧化石墨烯的质量分数为3%~6.2%。
5.如权利要求4所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的Mn-P前驱体分散于去离子水中Mn-P前驱体的质量分数为2.3%~6.0%,所述步骤二中加入的锂源与步骤一中的锰源的摩尔比为1:(1~1.4)。
6.如权利要求5所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的表面活性剂溶液的质量浓度为8%~15%;所述步骤三中石墨烯/LiMnPO4前驱体分散于表面活性剂溶液中石墨烯/LiMnPO4前驱体的质量分数为2.5%~6.5%;所述步骤三中加入的碳源与石墨烯/LiMnPO4前驱体的质量比为1:5~3:8。
7.如权利要求6所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的pH调节剂为有机胺的水溶液或氨水,所述pH调节剂调控溶液的pH值为8~10;所述有机胺为乙二胺、三乙胺或异丙胺中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为烧2~5h。
9.如权利要求8所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的在氩气与氢气的混合气体中烧结的烧结时间为4~8h;所述步骤三中的氩气与氢气的体积比为93:7~98:2。
10.如权利要求9所述的锂离子电池的复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的锰源为乙酸锰、氯化锰、硝酸锰或硫酸锰中一种或几种;所述步骤一中的磷源为磷酸、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或几种;所述步骤二中的锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂或柠檬酸锂中一种或几种;所述步骤三中的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或抗坏血酸中的一种或几种。
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