[发明专利]一种利用有机-无机混合介质分离砂浆切割废料制备硅和碳化硅的方法

说明书

本发明提供了一种分离砂浆切割废料制备硅和碳化硅的方法。所述方法包括以下步骤：1)向砂浆切割废料中加入酸和分散剂的混合溶剂进行界面改性，固液分离，得到改性后的颗粒；2)将步骤1)得到的所述改性后的颗粒用水打浆并加入分散剂分散，得到分散浆料；3)向步骤2)得到的分散浆料中加入有机‑无机混合介质，混合，分相并将各相分离，得到水相，以及有机‑无机混合相；4)将步骤3)得到所述水相，以及有机‑无机混合相分别进行固液分离，从水相中分离出硅粉固体，从有机‑无机混合相中分离出碳化硅粉固体。本发明的方法操作简单，分离效果好，过程能耗低，所得硅和碳化硅纯度高且收率高，有机介质可回收。

技术领域

本发明属于废物回收领域，涉及一种利用有机-无机混合介质分离砂浆切割废料制备硅和碳化硅的方法。

背景技术

随着煤炭、石油等不可再生能源日益枯竭，可再生能源近年来迅速发展，其中，太阳能为最重要的可再生能源，晶体硅作为最重要的光电材料，其战略资源地位日益明显。

用晶体硅制备太阳能电池时，需要将晶体硅铸锭、然后切割成硅片。目前硅片切割主要采用砂浆切割和金刚线切割两种方式，切片过程中会产生大量晶硅切割废料。其中砂浆切割主要采用由碳化硅微粉和聚乙二醇组成的砂浆进行钢线切割，切割过程中约有40％～50％的晶体硅进入砂浆切割废料中。砂浆切割废料中具有回收价值的有硅粉、聚乙二醇和碳化硅，目前从砂浆切割废料中回收聚乙二醇和8微米以上粗碳化硅的技术已经成熟，国内有多家企业可以实现砂浆切割废料的再生。然而，由于砂浆再生尾料中含有大量与硅粉粒度相近的碳化硅粉，且碳化硅的化学性质比硅稳定，因此从砂浆再生尾料中分离碳化硅非常困难。但值得注意的是切割废料中的硅粉与碳化硅硅粉纯度高、粒度细，潜在利用价值高。进入21世纪，太阳能产业进入了高速发展时期，2015年，中国光伏发电累计装机容量已达4318万千瓦，到2020年，我国光伏发电装机容量将达1.6亿千瓦。因此可以预见，随着晶硅切割废料产量的急剧增加，高效分离切割废料中的硅和碳化硅具将有巨大的经济效益。

近年来，国内外对从砂浆再生尾料中分离碳化硅已做了一些研究，以下相关专利对从砂浆再生尾料中分离碳化硅进行了报道：

专利CN 201110041395.6报道了一种通过电泳方法分离砂浆再生尾料中的硅与碳化硅的装置。该方法利用硅和碳化硅等电点的不同，在电场环境下控制硅粉和碳化硅粉在重液悬浮液中上浮或下沉，并在电泳槽尾部不同区域收集硅粉和碳化硅粉。由于硅和碳化硅表面等电点接近，因此该专利报道的方法操作窗口非常狭窄，难以工业化实施。

专利CN 201210060027.0报道一种通过泡沫浮选方法分离砂浆再生尾料中的硅与碳化硅，其中采用脂类非离子型捕收剂、采用十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠为起泡剂。由于硅粉粒度太细，因此分离过程中泡沫夹带现象严重，分离效果一般，得到的硅粉纯度仅为90％左右。

专利TW 1392647B1报道一种通过相分离的方法分离砂浆再生尾料中的硅与碳化硅，该方法利用碳化硅粉的疏水性和硅粉的亲水性，利用油水混合物和砂浆再生尾料充分接触后，硅粉进入水相、碳化硅粉进入油相而得以分离硅和碳化硅。然而，由于采用的油相为常规介质，油相分散度低，因此在分离过程中需要消耗很大的机械能将油相分散，并且得到的产品纯度低，且收率不高。

因此，在本领域中，开发分离砂浆切割废料制备高纯硅和高纯碳化硅的方法还有极大的研究空间。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种分离砂浆切割废料制备硅和碳化硅的方法，以解决现有技术中存在的晶硅砂浆切割废料中硅/碳化硅的分离效果差、收率低以及分离成本高等问题。本发明提供的方法操作容易，可以低成本从砂浆切割废料中回收高纯硅粉和高纯碳化硅粉。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种分离砂浆切割废料制备硅和碳化硅的方法，所述方法包括以下步骤：