[发明专利]一种α-环柠檬醛的合成方法

权利要求书

1.一种α-环柠檬醛的合成方法，包括以下步骤：

1)1,3-戊二烯和异戊烯醛，在路易斯酸的催化下进行Diels-Alder反应得到2,6,6-三甲基-3-环己烯基甲醛粗品；

2)将步骤1)所得2,6,6-三甲基-3-环己烯基甲醛粗品在催化剂催化下发生异构化反应生成α-环柠檬醛粗品；

步骤2)所述催化剂包括氯化镍、锌粉和/或铝粉、氯化铵和/或氯化锌、以及膦配体，

所述膦配体选自三苯基膦、三(对甲苯基)膦或三正辛基膦；

步骤1)所述的路易斯酸选自三氟化硼乙醚、三氟甲磺酸镝、五氟化锑、三氯化铝和三氯化铁中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述催化剂为氯化镍/锌粉/氯化铵/三苯基膦。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化剂中氯化镍：锌粉：氯化铵：三苯基膦的摩尔比为1：(1～1.6)：(0.03～0.08)：(7～7.6)。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂中氯化镍：锌粉：氯化铵：三苯基膦的摩尔比为1：(1.2～1.4)：(0.04～0.07)：(7.2～7.4)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述2,6,6-三甲基-3环己烯基甲醛粗品的加入量和催化剂中氯化镍的摩尔比为100：(1.2～1.7)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述2,6,6-三甲基-3环己烯基甲醛粗品的加入量和催化剂中氯化镍的摩尔比为100：(1.4～1.5)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的路易斯酸选自三氟化硼乙醚和/或三氯化铝。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述异戊烯醛和路易斯酸的摩尔比为100：(10～20)。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)所述异戊烯醛和路易斯酸的摩尔比为100：(11～19)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述异戊烯醛和1,3-戊二烯的摩尔比为(0.7～0.8)：1。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤1)所述异戊烯醛和1,3-戊二烯的摩尔比为(0.72～0.79)：1。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的反应温度为60℃～120℃；反应时间为0.5～1.5h。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的反应温度为80℃～100℃；反应时间为0.8～1.2h。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述的异构化反应的温度为30℃～80℃；反应时间为1～2.5h。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述的异构化反应的温度为50℃～60℃；反应时间为1.5～2h。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)的异构化反应在溶剂存在下进行，2,6,6-三甲基-3-环己烯基甲醛粗品和催化剂的总质量与溶剂的质量比为1：(0.9～1.1)。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为正己烷、甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷中的一种或多种。