[发明专利]一种2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201711374575.X | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN109928915A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉震;宋长红;史峻嵩;王金才;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东格得生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 三氯甲基吡啶 蒸馏 氯化物 混合催化剂 氯甲基吡啶 后处理 氯化反应 氯化试剂 氯氧化物 加溶剂 氧化物 收率 制备 过量 简易 合成 回收 转化 | ||
1.一种2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在催化剂存在下，2-氯-5-氯甲基吡啶在1-8个大气压、100～250℃与氯化试剂进行氯化反应，蒸馏，得到所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶；其中，蒸馏前过滤回收催化剂。
2.如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为钼金属氧化物、钼金属氯化物、钼金属氯氧化物、钨金属氯化物或其组合；
如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氯化试剂为氯气。
3.如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自MoO2、MoO3、MoCl5、MoCl2O2、WCl6或其组合，所述催化剂占原料质量百分比的2～10％。
4.如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的用量为2～5重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的总重量计算。
5.如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：通入氯气的时间为25h。
6.如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的氯化反应的反应温度为160℃～200℃。
7.如权利要求1所述的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：使用气相色谱-质谱联用仪GC-MS来跟踪检测反应的进度，当原料剩余1％时将反应停止。
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