[发明专利]一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法，通过在较大尺寸的具有三维多孔结构的泡沫镍上，生长具有双功能活性的二硫化三镍纳米片阵列，并进一步通过阴离子磷掺杂，提高在析氢析氧两个电化学反应中的活性。本发明通过在较大尺寸的具有三维多孔结构的泡沫镍上生长具有双功能活性的二硫化三镍纳米片阵列，并进一步通过掺杂阴离子磷提高在析氢析氧两个电化学反应中的活性；没有贵金属，反应条件比较温和，阴离子掺杂能够提高催化材料的活性和导电性，确保三维结构的结构稳定，催化剂阵列不会团聚，电化学测试时不需要加入有机粘结剂。

技术领域

本发明涉及一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法，属于能源环境与纳米材料技术领域。

背景技术

近代以来能源危机与环境污染一直是研究热点，氢能源是一种具有质量轻，无污染的环境友好型能量载体，被认为是化石燃料最有潜力的替代品之一，通过电催化水分解制氢的生产方法是现在研究的热点，主要目的是研发出具有较高电催化性能的电化学催化剂。

铂族金属一直是公认的电催化性能最好的催化剂之一，但是其价格高储量少，限制了其大规模使用。所以人们一直在探究催化性能较好而且价格较低廉的过渡金属作为电催化水分解制氢的催化剂。泡沫镍具有三维多孔结构，含有较大的表面积，但是其自身的催化性能并不是很高。因此在其表面生长一层具有纳米尺寸的过渡金属纳米片来提升其催化性能。

如专利号：201410147497.X，一种三维泡沫镍负载铜和钴的复合析氢电极及其制备方法，公开了一种可用于碱性溶液中电催化析氢反应，同时负载非贵金属析氢电极的三维泡沫镍负载铜和钴的析氢电极及其制备方法，所述电极是由三维泡沫镍为载体，铜和钴为负载金属，并通过电化学方法依次沉积在三维泡沫镍的表面，其中金属铜镀层在内，金属钴镀层在外。

其制备步骤：a、将三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油1-2分钟，用超纯水进行清洗，然后放在18wt.%的盐酸溶液中酸化活化，最后放在超纯水中超声4-7分钟；b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到镀铜溶液中，以铜片为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s；c、将步骤b中电化学沉积了铜的三维泡沫镍用超纯水清洗，然后再在超纯水中超声4-7分钟；d、将步骤c中经过超声后的三维泡沫镍放到镀钴溶液中，以钴棒为阳极，镀铜超声后的三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05 A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s；e、将步骤d中电化学沉积过铜和钴的三维泡沫镍用超纯水清洗，再置于超纯水中超声4-7分钟后；f、上述步骤a、b、c、d、e中的环境温度为10-30℃，即可得到三维泡沫镍负载铜和钴的复合析氢电极。

该专利采用电化学表面复合镀层方法，在三维泡沫镍表面依次电镀铜和钴，制得的电极具有催化活性高、无毒，能够在碱性条件下保持结构和化学活性稳定，制备工艺简单，适用于大规模生产。

现有技术在光滑的泡沫镍表面生长过渡金属纳米片阵列以提高其催化性能的研究很多，但是，由于现有技术在电催化性能上依然无法满足工业化生产的需要，因此，需要进一步提升过渡金属化合物阵列的电催化性能。

发明内容

为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术手段是：一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法，通过在较大尺寸的具有三维多孔结构的泡沫镍上，生长具有双功能活性的二硫化三镍纳米片阵列，并进一步通过阴离子磷掺杂，提高在析氢析氧两个电化学反应中的活性。

一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法，制备步骤如下:

一、用盐酸和丙酮对泡沫镍进行表面预处理，去除泡沫镍表面的氧化物层和杂质；