[发明专利]一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法在审
申请号: | 201711374456.4 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107999103A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 孔祥恺;刘强春;刘启龙;褚晓萌;徐杰;章航 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 北京华识知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 李浩 |
地址: | 235000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 阵列 构筑 三维 催化剂 方法 | ||
1.一种磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于:通过在较大尺寸的具有三维多孔结构的泡沫镍上,生长具有双功能活性的二硫化三镍纳米片阵列,并进一步通过阴离子磷掺杂,提高在析氢析氧两个电化学反应中的活性。
2.根据权利要求1所述的磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于,制备步骤如下:一、用盐酸和丙酮对泡沫镍进行表面预处理,去除泡沫镍表面的氧化物层和杂质;
二、称取一定量的硫脲、氯化镍,并把它们分散在装有去离子水的容器中,在超声和磁力搅拌的作用下充分分散溶解得混合溶液;
三、将步骤二中得到的混合溶液和步骤一中预处理的泡沫镍,加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜密闭,置于干燥箱中加热,待反应一段时间后,停止加热,取出反应釜自然冷却至室温;
四、冷却至室温后,将泡沫镍取出,洗净,置于真空干燥箱中烘干;
五、将含磷前驱物和干燥过后的泡沫镍置于管式炉中,控制温度和反应时间,进行磷掺杂;
六、降至室温后将泡沫镍取出,用水和酒精冲洗泡沫镍表面,然后真空干燥。
3.根据权利要求2所述的磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于:所述步骤一中表面预处理是指:将泡沫镍裁成0.5*1cm~1*3cm的矩形小块,置于盐酸溶液中,超声洗涤8~15分钟,然后浸泡25~35分钟,用去离子水冲洗,再将其置于丙酮溶液中,超声洗涤8~15分钟,浸泡25~35分钟,然后取出真空干燥。
4.根据权利要求2所述的磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于:所述步骤二中,硫脲:氯化镍的质量比为1.2~1.7:1。
5.根据权利要求2所述的磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于:所述步骤三中,混合溶液浸没泡沫镍,在鼓风干燥箱中加热到175~185℃,保温15~25小时。
6.根据权利要求2所述的磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于:所述含磷前驱物为次亚磷酸钠。
7.根据权利要求6所述的磷掺杂纳米片阵列构筑三维电催化剂的方法,其特征在于:所述步骤五中,将次亚磷酸钠和步骤四得到的泡沫镍置于两个瓷舟中,共同放在管式炉的石英管中,其中放置次亚磷酸钠所在的瓷舟位于进风口,而后通入氮气15~25分钟,然后以每分钟升温5度升温至300℃,在300℃保温5分钟后立刻降温终止反应,整个过程保持通氮气。
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