[发明专利]一种α相氮化硅粉体的制备方法

权利要求书

1.一种α相氮化硅粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应，得到前驱体硅亚胺；所述有机溶剂为甲苯或者甲苯与二甲苯的混合物；

步骤(1)中，所述甲苯与二甲苯的混合物中，甲苯与二甲苯的体积比为(1～9)：1；

步骤(1)中，所述方法在所述反应之前按照如下步骤在反应釜中加料：将所述有机溶剂和所述液氨置于反应釜中，静置分层；将所述有机溶剂稀释的四氯化硅溶液加入所述有机溶剂中，所述四氯化硅扩散至所述静置分层得到的界面，即可完成所述加料；

步骤(1)中，所述方法在所述反应完成后还包括对得到的产物依次进行洗涤、干燥和除杂的步骤；

所述干燥为真空干燥，温度为100～120℃，时间为2～8h，真空度为6.7×10^-1～6.7×10^-2；

所述有机溶剂和所述液氨的体积比为4：(1～6)；所述有机溶剂稀释的四氯化硅溶液中四氯化硅体积浓度为1％～25％；

所述有机溶剂稀释的四氯化硅溶液的加入速率为1～5mL/min；

步骤(1)中，所述反应在搅拌条件下进行；所述搅拌采用平直叶式搅拌桨；所述搅拌的转速为50～200转/分钟；

所述反应的温度为-35～-60℃，时间为0.5～3h；

步骤(1)中，所述洗涤采用液氨，在反应釜中进行；

所述除杂为除去残余的氯化铵和有机溶剂，步骤如下：在氮气气氛下，将所述干燥后的产物加热，温度为360～800℃，时间为2～4h；

(2)将步骤(1)中所述硅亚胺进行热分解，得到无定形氮化硅粉体；

步骤(2)中，所述热分解在氮气气氛下进行，温度为900～1200℃，时间为2～4h；

(3)将步骤(2)中所述无定形氮化硅粉体进行结晶化处理，得到所述α相氮化硅粉体；

步骤(3)中，所述结晶化处理在氮气气氛下进行，温度为1300～1600℃，时间2～12h；

所述α相氮化硅粉体的制备方法所使用的反应釜包括一密闭的反应腔体；所述反应腔体内设有一四氯化硅加料管；所述反应腔体内部设有平直叶式搅拌桨；所述反应腔体由内到外依次为载冷剂循环层和真空保温层；

所述反应腔体上方分别设置反应釜放气阀、爆破片、温度计、氮气阀、液氨进料阀，所述爆破片所设管路上设有反应釜压力表；载冷剂循环层上设有载冷剂进口和载冷剂出口；

所述反应腔体的底部设有反应釜出液口；

所述反应釜出液口设置滤芯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述结晶化处理在添加剂存在的条件下进行；所述添加剂为Fe粉、Ni粉、Cu粉或α-Si₃N₄粉；和/或，所述添加剂的质量为所述无定形氮化硅粉体和所述添加剂质量之和的0.1％～5％；和/或，所述α-Si₃N₄粉的直径为200～500nm。

3.权利要求1或2所述的制备方法制备得到的α相氮化硅粉体。

4.根据权利要求3所述的α相氮化硅粉体，其特征在于：所述α相氮化硅粉体的晶形为长柱状、长段状和等轴状中的至少一种；和/或，所述α相氮化硅粉体为微米级。