[发明专利]一种新型的近红外荧光探针的合成及对Fe2+检测活性评价

权利要求书

1.一个近红外的的荧光探针，中文名为4-(4-(2-(3-(二氰基亚甲基)-5，5-二甲基环己环-1-烯-1-基)乙烯基)苯基)吗啉-4-氧，其特征是它具有以下结构式I：

2.一种权利要求1中所述的近红外的的荧光探针的制法，其特征是它由以下步骤组成：

步骤1 称取化合物II(5000mg，29.07mmol)加入500mL圆底烧瓶中，6M盐酸(300mL)将化合物II溶解，室温搅拌1h，向瓶中加入巴豆醛(7.2mL，87.20mmol，3eq)于100℃油浴中加热回流2h，TLC跟踪检测反应直至化合物II反应完全。用饱和的NaOH溶液调节反应液PH至中性，乙酸乙酯萃取三次，取有机相，无水硫酸钠干燥，将有机相液利用真空旋转蒸发仪蒸干，使用200-300目硅胶柱层析分离纯化粗产物，最终得到含淡黄色粉末状固体即化合物III(3685mg，产率73.7％)。

步骤2 称取SeO₂(400mg，3.6mmol)加入100mL圆底烧瓶中，用二恶烷∶水(25mL∶2.5mL)将其溶解，80℃搅拌30min，加入化合物III(500mg，2.25mmol)，80℃搅拌4h，TLC跟踪检测反应直至原料即化合物III反应完全。冷却到室温，硅藻土过滤，二氯甲烷少量多次淋洗，将滤液用真空旋转蒸发仪蒸干，使用200-300目硅胶柱层析分离纯化粗产物，最终得到黄色片状固体即化合物IV(378mg，75.6％)。

步骤3 称取化合物IV(165mg，0.699mmol)加入50mL圆底烧瓶中，10mL甲苯将化合物C溶解，称取醋酸钯(9.4mg，0.042mmol，0.06eq)、碳酸铯(273mg，0.84mmol，1.2eq)、BINAP(26.12mg，0.042mmol，0.06eq)、不同氮杂环按比例加入反应液中，于100℃加热回流8h，TLC跟踪检测反应，整个反应过程用氩气保护。将反应液使用硅藻土抽滤，保留滤液再用真空旋转蒸发仪蒸干，使用200-300目硅胶柱层析分离纯化粗产物，最终得到一类有绿色到黄色荧光的淡黄色固体，即一类含喹啉环的衍生物。

3.根据权利要求2所述合成方法，其步骤中所述层析，是采用200-300目硅胶柱，洗脱剂为一定比例的无水乙酸乙酯和石油醚。

4.权利要求1所述的一类近红外的的荧光探针的合成方法与检测水样和细胞中Fe²⁺的活性评价。