[发明专利]HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法

说明书

本发明公开了一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent‑C18色谱柱；流动相：甲醇‑水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min^‑1；进样量：20μL；柱温：30℃。

技术领域

本发明涉及测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，尤其涉及一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法。

背景技术

小檗碱甲氧苄啶胶囊(曾用名为增效黄连素胶囊)由盐酸小檗碱和甲氧苄啶组成的常用复方制剂，主要用于治疗肠炎、菌痢等疾病。在国家标准中盐酸小檗碱的含量测定方法为HPLC法，甲氧苄啶的含量测定方法为萃取-紫外分光光度法，方法繁琐。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；

所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent-C18色谱柱；流动相：甲醇-水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min^-1；进样量：20μL；柱温：30℃。

所述步骤(1)中，精密称取甲氧苄啶对照品50mg，置200mL容量瓶中，加稀醋酸4mL使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

所述步骤(2)中，取胶囊精密称定内容物，研细，精密称取细粉置50ml容量瓶中，加稀醋酸1mL振摇使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，本发明提供的方法直接溶解样品，可避免这种误差的发生，操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液：精密称取甲氧苄啶对照品50mg，置200mL容量瓶中，加稀醋酸4mL使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

(2)制备待测样品溶液：取胶囊10粒，精密称定内容物，研细，精密称取细粉(约相当于甲氧苄啶12.5mg)置50ml容量瓶中，加稀醋酸1mL振摇使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。