[发明专利]HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法在审
| 申请号： | 201711369690.8 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108152406A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 张云平;黄林杰;赖秀梅 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 543000 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧苄啶 待测样品溶液 对照品溶液 小檗碱 高效液相色谱仪 标准曲线 甲醇 制备 胶囊 甲醇稀释 胶囊样品 色谱条件 对照品 进样量 流动相 波长 柱温 精密 检测 | ||
1.一种HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备对照品溶液：取甲氧苄啶对照品与甲醇制成对照品溶液；
(2)制备待测样品溶液：精密取小檗碱甲氧苄啶胶囊样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；
(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲氧苄啶标准曲线；
(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得甲氧苄啶的峰面积，从而根据标准曲线获得甲氧苄啶含量；
所述步骤(3)和(4)的色谱条件：Agelent-C18色谱柱；流动相：甲醇-水＝65:35；检测波长：265nm；流速：1.0mL·min-1；进样量：20μL；柱温：30℃。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，精密称取甲氧苄啶对照品50mg，置200mL容量瓶中，加稀醋酸4mL使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的HPLC测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，取胶囊精密称定内容物，研细，精密称取细粉置50ml容量瓶中，加稀醋酸1mL振摇使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。
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