[发明专利]一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201711363689.4 | 申请日： | 2017-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN108178143B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 何云凤;李磊;王艳萍;黄丹椿;汪慧思;顾健;陶博文 | 申请（专利权）人： | 湖北航天化学技术研究所 |
| 主分类号： | C01B32/10 | 分类号： | C01B32/10;C01B32/184;C01B32/194;C06D5/00 |
| 代理公司： | 11009 中国航天科技专利中心 | 代理人： | 范晓毅<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 441003 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化石墨 制备 混合体系 悬浊液 应用 氧化石墨烯溶液 新材料领域 材料片层 氟化试剂 搅拌反应 燃烧效率 水热反应 整体工艺 材料包 推进剂 溶剂 感度 耗能 去除 过量 污染 | ||
1.一种氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯溶液与HF酸混合，在20℃-80℃下进行回流搅拌反应，反应时间为20h-30h，得到混合体系；
步骤2、将步骤1得到的混合体系进行水热反应，反应温度为120℃-160℃，反应时间为8h-16h，得悬浊液；
步骤3、去除所述悬浊液中过量的HF、干燥，得到氟化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述的氧化石墨烯含氧量为30wt％-60wt％。
3.根据权利要求1或2所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL-5mg/mL，所述HF酸的质量浓度为20％-40％，所述氧化石墨烯溶液与HF酸的体积比为1:0.0125-0.25。
4.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的进行回流搅拌反应，反应温度为20℃-80℃，反应时间为20h-30h，反应时通过磁力搅拌，转速为100r/min-600r/min。
5.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤2中升温速率为3℃/min-6℃/min。
6.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的去除所述悬浊液中过量的HF，包括：
对所述悬浊液进行抽滤，向滤渣中加入溶剂进行清洗并抽滤，直至清洗的过滤液pH值呈中性；或者
对所述悬浊液进行离心，去除上清液，继续加溶剂清洗并离心，直至上清液pH值为中性。
7.根据权利要求6所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的溶剂包括去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或两种以上组合。
8.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的干燥，包括冷冻干燥、真空烘干或喷雾干燥。
9.根据权利要求8所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的干燥时间为30h-80h；所述真空烘干的烘干温度为40℃-80℃，烘干时间为24h-48h；所述喷雾干燥的干燥温度为40℃-80℃。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的氟化石墨烯材料。
11.权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的氟化石墨烯材料在包覆AlH3或Al粉中的应用。
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