[发明专利]一种饮料中专利蓝V的SER快速检测方法在审
申请号: | 201711362627.1 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108037109A | 公开(公告)日: | 2018-05-15 |
发明(设计)人: | 张书敏;江龙发;耿响;郭平 | 申请(专利权)人: | 江西省检验检疫科学技术研究院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 长沙市标致专利代理事务所(普通合伙) 43218 | 代理人: | 曹花 |
地址: | 330038 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 饮料 专利 ser 快速 检测 方法 | ||
1.一种饮料中专利蓝V的SER快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)金纳米增强基底的制备;
(2)筛选电解质:对影响待测物拉曼信号的电解质进行比较,取拉曼信号增强较大的无机盐为实验条件;
(3)制作拉曼谱峰标准线:利用步骤(1)所制备的基底,着色剂标准溶液及其步骤(2)中电解质按体积比为10:1:2混合均匀,用于SERS检测,其检测所得拉曼谱峰与高斯模拟理论峰进行对比,并对其谱峰进行归属;
(4)除去饮料中的酒精、二氧化碳等易挥发成分;
(5)以市售不含待测物的若干种饮料为空白样品,由步骤(4)除去易挥发物质提取,分别配制以空白饮料基质的梯度浓度的着色剂溶液取50μL的上述待测液、步骤(1)制备的500μL金溶胶基底和100μL步骤(2)所得电解质溶液,三者混合均匀后,用于拉曼光谱检测;
(6)将步骤(5)所得的待测液的SERS谱图与步骤(3)中待测物标准溶液SERS和其理论计算谱图的拉曼谱峰进行对比,便可确定待测试样中是否含有该种色素,即可完成待测饮料中是否含有该种色素的定性判别;
(7)将步骤(6)所测得的若干种待测饮料的SERS谱图与步骤(3)所归属的色素拉曼谱峰进行比较,选择拉曼峰强度较高且峰型好的着色剂特征峰用于饮料中着色剂的定量分析;以待测物浓度为横坐标,特征峰的峰强度为纵坐标绘制标准曲线,此标准曲线用于饮料试样中色素的半定量分析。
2.如权利要求1所述饮料中专利蓝V的SER快速检测方法,其特征在于,所述步骤(1)金纳米增强基底的制备,采用柠檬酸三钠加热还原法制备得到,按照下述步骤进行:为了提高基底的增强效果,以下同时制备了三种金胶基底;(1)把三口瓶放于智能恒温磁力搅拌器中,向三口瓶加入100 mL氯金酸溶液(1%),加热至沸腾(边加热边搅拌),快速加入3.8 mL柠檬酸三钠溶液,保持搅拌继续加热15 min;(2)向三口瓶加入100 mL氯金酸溶液(0.01%),加热至沸腾(边加热边搅拌),快速加入0.75 mL柠檬酸三钠溶液,保持搅拌继续加热5 min;(3)向三口瓶加入5ml IP6与 100 mL氯金酸溶液(0.01%),加热至沸腾(边加热边搅拌),快速加入1 mL柠檬酸三钠溶液,保持搅拌继续加热5 min,三种方法所得金溶胶静置冷却、低温保存。
3.如权利要求1或2所述饮料中专利蓝V的SER快速检测方法,其特征在于,所述步骤(2)着色剂的表面增强拉曼散射条件优化:取步骤(1)制备的表面增强基底500 μL,加标浓度为11.94 mg/kg饮料50 μL,电解质氯化钠和氯化镁分别取100 μL,放于2mL石英瓶中,混合均匀,进行拉曼光谱检测,选取增强效果较好的无机盐作为实验条件。
4.如权利要求1或2所述饮料中专利蓝V的SER快速检测方法,其特征在于,所述步骤(3)制成一定浓度的标准液50μL、步骤(1)制备的500μL增强基底溶液和100μL电解质溶液(1%)混合均匀后,用于拉曼光谱检测;通过Gaussian 03W软件优化计算出该色素的理论拉曼峰,并通过Gauss View查看计算结果,依据相关文献和书籍,对比理论计算和实验拉曼谱峰,分析两者其存在差异的原因,并对色素分子的各特征振动频率进行官能团的谱峰归属和解析,得到着色剂分子的特征谱峰,这些特征谱峰作为各种饮料中该着色剂的定性定量判别依据。
5.如权利要求1或2所述饮料中专利蓝V的SER快速检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中对含有酒精或者二氧化碳等易挥发物质的饮料,采用微波处理2分钟后,称其所减少的质量,并折算至最终待测物含量计算中。
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