[发明专利]一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物、制备方法及应用有效
申请号: | 201711361353.4 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108084228B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 刘瑞祥;朱之军;张腾腾;孙凌刚 | 申请(专利权)人: | 寿光卫东化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5313;C08L63/00 |
代理公司: | 11690 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 艾变开<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 261000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保温反应 加热升温 有机溶剂 烘干 抽滤 阻燃 溴三 制备方法和应用 无有害物质 羟基苯甲醛 析出 反应溶剂 反应收率 合成工艺 绿色环保 水洗提纯 完全溶解 无副产物 可重复 磷杂菲 氧化物 苯胺 生产工艺 催化剂 制备 排放 应用 | ||
本发明公开了一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物及其制备方法和应用,包括如下:S1、将9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)加入到有机溶剂中,加热升温使其完全溶解,然后加入3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛,保温反应后,降温,析出固体,抽滤,烘干,得到中间体;S2、将步骤S1中得到的中间体加入有机溶剂中,加入苯胺,再加入催化剂,加热升温,保温反应,抽滤,烘干,得到反应产物;S3、将得到的反应产物水洗提纯,得到所述化合物。本发明合成工艺简单,反应收率高,无副产物,反应溶剂可重复利用,无有害物质的排放,生产工艺绿色环保。
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域,尤其涉及一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物、制备方法及应用。
背景技术
传统的卤素阻燃剂具有高效的阻燃效果和低廉的价格,一直以来被广泛应用在各种材料上,尤其是溴系阻燃剂其优点十分明显,具有阻燃效率高,添加量少,对被阻燃基材的加工性能和理化性能影响较小,有优良的热稳定性和水不溶性,分散性好,与材料有较好的相容性,原料来源充足,制备工艺成熟,热分解温度范围窄,起阻燃作用的成分比集中,与其它阻燃剂相比优势明显。
但是随着人们环保意识的增强,科学技术的进步,以及越来越多的环保法律的颁布,传统卤素阻燃剂的市场越来越小,甚至面临被淘汰的命运。无卤阻燃剂燃烧时发烟量小,不产生有毒、腐蚀性气体,但其阻燃效果距离卤素阻燃剂还有一定的差距。所以现在阻燃剂的发展趋势是混合几种阻燃剂或合成含有多种阻燃元素的阻燃剂,利用他们的协效效应,在环保、阻燃效果以及经济方面寻找平衡点。
为了有效的利用多种阻燃元素的协同阻燃效应,研究者陆续开发了一批含多种阻燃元素的阻燃剂,国内专利CN101376665A专利利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与对羟基苯甲醛反应后再与三聚氯氰反应合成了阻燃剂,但该化合物只有氮、磷两种阻燃元素,未引进溴元素,其阻燃效果不如本发明的阻燃剂阻燃效果好。
因此,开发一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物,不但具有迫切的研究价值,也具有良好的经济效益和工业应用潜力,这正是本发明得以完成的动力所在和基础。
发明内容
为了克服上述所指出的现有技术的缺陷,本发明人对此进行了深入研究,在付出了大量创造性劳动后,从而完成了本发明。
具体而言,本发明所要解决的技术问题是:提供一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物、制备方法及应用,以提高化合物的阻燃效果。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物,其化学结构式为:
本发明中,所述化合物的制备方法包括如下步骤:
S1、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到有机溶剂中,加热升温使其完全溶解,然后加入3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,保温反应后,降温,析出固体,抽滤,烘干,得到中间体;
该步骤的反应方程式为:
S2、将步骤S1中得到的中间体加入有机溶剂中,加入苯胺,再加入催化剂,加热升温,保温反应,抽滤,烘干,得到反应产物;
该步骤的反应方程式为:
S3、将得到的反应产物水洗提纯,得到所述化合物。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤S1中,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的摩尔比为1:1-1.2。
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