[发明专利]一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物、制备方法及应用有效
| 申请号: | 201711361353.4 | 申请日: | 2017-12-18 | 
| 公开(公告)号: | CN108084228B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 | 
| 发明(设计)人: | 刘瑞祥;朱之军;张腾腾;孙凌刚 | 申请(专利权)人: | 寿光卫东化工有限公司 | 
| 主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5313;C08L63/00 | 
| 代理公司: | 11690 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 艾变开<国际申请>=<国际公布>=<进入 | 
| 地址: | 261000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 保温反应 加热升温 有机溶剂 烘干 抽滤 阻燃 溴三 制备方法和应用 无有害物质 羟基苯甲醛 析出 反应溶剂 反应收率 合成工艺 绿色环保 水洗提纯 完全溶解 无副产物 可重复 磷杂菲 氧化物 苯胺 生产工艺 催化剂 制备 排放 应用 | ||
1.一种含有氮、磷和溴三种阻燃元素的化合物,其特征在于:为具有以下化学结构式的化合物:
2.制备如权利要求1所述化合物的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到有机溶剂中,加热升温使其完全溶解,然后加入3,5-二溴-4-羟基苯甲醛,保温反应后,降温,析出固体,抽滤,烘干,得到中间体;
S2、将步骤S1中得到的中间体加入有机溶剂中,加入苯胺,再加入催化剂,加热升温,保温反应,抽滤,烘干,得到反应产物;
S3、将得到的反应产物水洗提纯,得到所述化合物;
步骤S2中,有机溶剂采用四氢呋喃、甲苯、乙腈中的一种;所述催化剂采用对甲基苯磺酸、浓硫酸、固体超强酸中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的摩尔比为1:1-1.2。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,有机溶剂采用二氯甲烷。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,加热升温至40℃,使9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在有机溶剂中完全溶解。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,保温反应是指保持温度为40℃、反应时长为4-10小时。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,中间体与苯胺的摩尔比1:1-1.2。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,加热升温至50-80℃,保温反应时长为2-8小时。
9.如权利要求1所述的化合物在阻燃剂领域的应用。
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