[发明专利]一种盐酸莫西沙星光降解产物及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种盐酸莫西沙星的光降解产物，其特征在于，化学结构如下所示，

2.根据权利要求1所述的光降解产物，其特征在于，该光降解产物是盐酸盐的形式，化学结构如下，

3.一种权利要求1所述光降解产物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)光照破坏样品制备：将盐酸莫西沙星注射液经酸或碱调节pH后，进行经冷白荧光灯照射的光照破坏；

(2)光降解产物制备：将上述光照破坏样品溶液经有机溶剂提取，干燥制成粉末后重结晶，得浓缩物；

(3)制备液相制备：将上述光降解产物浓缩物用制备液相纯化，收集洗脱液，浓缩，干燥即得所述光降解产物。

4.根据权利要求3所述光照破坏样品的制备方法，其特征在于步骤(1)所述酸选自盐酸、硫酸和磷酸其中一种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾其中一种；调节后盐酸莫西沙星溶液pH范围为3～8，所述光照破坏方法为经4500±500勒克斯冷白荧光灯照射1～270天。

5.根据权利要求4所述光照破坏样品的制备方法，其特征在于：用氢氧化钠溶液将盐酸莫西沙星溶液pH调节为7后，经4500±500勒克斯冷白荧光灯照射30天。

6.根据权利要求3所述光降解产物的制备方法，其特征在于步骤(2)：所述有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚和正己烷其中一种；干燥方式选自真空干燥或冷冻干燥其中一种；重结晶溶剂为水。

7.根据权利要求6所述光降解产物的制备方法，其特征在于：用二氯甲烷提取样品溶液后，进行冷冻干燥制成粉末，以纯化水作为溶剂进行重结晶，重结晶后的固液混合物经离心后取上清液，得浓缩物。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，重结晶方法为向300mg冻干粉末加4ml纯化水，混匀后置于50℃水浴中加热，并适时搅拌，1小时后取出置于4℃冷却。

9.根据权利要求3所述光降解产物的制备方法，其特征在于步骤(3)中，将上述光降解产物浓缩物用制备液相纯化，色谱条件如下，

填充剂：烷基键合硅胶；

流动相：甲醇和甲酸水溶液，甲醇体积百分浓度为20-60％；

流动相流速：1～2mL/min；

检测波长：250～300nm；

柱温：30～50℃；

收集洗脱液，浓缩，干燥即得所述光降解产物。

10.根据权利要求9所述光降解产物的制备方法，其特征在于，将上述光降解产物浓缩物用制备液相纯化，色谱条件如下，

填充剂：十八烷基键合硅胶；

流动相：甲醇-0.1％甲酸水溶液(45∶55，v/v)，等度洗脱；

流动相流速：1.3mL·min^-1；

检测波长：280nm；

柱温：45℃；

收集洗脱液，减压旋转蒸发浓缩，真空干燥即得所述光降解产物。