[发明专利]一种制备吡唑喹喔啉酮衍生物的方法有效
申请号: | 201711360010.6 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108148064B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 肖孝辉;鹿慧燕;罗虹;卢志勇 | 申请(专利权)人: | 浙江百斯特化工有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 吡唑 喹喔啉酮 衍生物 方法 | ||
1.一种制备吡唑喹喔啉酮衍生物的方法,其特征在于:通过1,3-二取代苯骈三氮唑盐、碱与炔酮类化合物一锅法反应制备吡唑喹喔啉酮衍生物,所述的原料1,3-二取代苯骈三氮唑盐具有如下结构特征:
所述的炔酮类化合物具有如下结构特征:
该反应的通式如下:
其中:R1为氢、烷基、芳基或取代的芳基;R2为芳基或取代的芳基、烷氧基;X为氯、溴、碘,
其具体操作为:一定温度下,将适量的1,3-二取代苯骈三氮唑盐、炔酮类化合物、溶剂加入到反应瓶中,搅拌均匀,再加入适量的碱,用薄层色谱法跟踪反应进程,反应结束后,减压浓缩回收溶剂,残留物中加入适量的水和乙酸乙酯,分液,有机相用适量的乙酸乙酯洗涤2次,合并有机相,并用饱和食盐水洗涤2次,再用无水硫酸钠干燥,减压浓缩回收乙酸乙酯,残留物通过柱色谱法快速分离,得到吡唑喹喔啉酮衍生物,所述的溶剂为:二甲亚砜(DMSO),二氯甲烷(DCM),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),四氢呋喃(THF),乙腈(CH3CN),叔丁醇(t-BuOH)中的一种,所述的碱为:叔丁醇钾、碳酸铯、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氢化钠中的一种。
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