[发明专利]一种具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201711352389.6 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108030926B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 周红;瞿隽申;潘志权;程清蓉 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | A61K47/61 | 分类号: | A61K47/61;A61K31/555;A61P39/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 sod 活性 salen 配合 聚糖 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤一、壳聚糖凝胶制备:将脱乙酰度壳聚糖溶于乙酸溶液中,稳定后与三聚磷酸钠溶液混合,剧烈搅拌,形成象牙白悬浊液,静置,离心分离,并用超纯水洗涤,产物即为所述的壳聚糖凝胶;
步骤二、Salen型锰配合物修饰壳聚糖复合材料的制备:将Salen-Mn配合物搅拌溶于无水DMF中得到混合液A,另取湿润的壳聚糖凝胶,超声分散于无水DMF中得到混合液B,将混合液B倾倒入混合液A中,室温搅拌反应,离心分离凝胶沉淀,将所得絮状凝胶沉淀用水与乙醇洗涤4-6次,每次洗涤间隔1.5小时以上,并且将凝胶沉淀浸泡于乙醇中;洗涤完成后,离心分离,40 -50 ℃真空干燥24小时以上,所得黄绿色固体仔细研磨,即为所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料;
所述的Salen型锰配合物是2,6-二甲酰基苯酚与乙二胺缩合的产物与锰离子形成的配合物,该配合物通过Salen型锰配合物中的醛基与壳聚糖上的氨基以C=N键结合而成。
2.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,脱乙酰度壳聚糖、乙酸溶液和三聚磷酸钠溶液的比例为1.2 -1.8 g:500 mL:450-600 mL;所述脱乙酰度壳聚糖为95%脱乙酰度壳聚糖;所述乙酸溶液的浓度是1%m/v;所述三聚磷酸钠溶液的浓度是0.5 mg/mL。
3.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,静置时间为12-36小时。
4.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一所得的壳聚糖凝胶保存在水中备用。
5.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,Salen型配合物是2,6-二甲酰基苯酚与乙二胺摩尔比为2.0-3.0:1在乙醇溶剂中室温反应得到Salen配体,将Salen配体经洗涤干燥后再与醋酸锰按摩尔比1:1-1.2 在乙醇溶液中反应,产生的沉淀用乙醇洗涤、干燥后即得 Salen型配合物。
6.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,制备混合液A时使用的Salen-Mn配合物和无水DMF比例为0.09-0.2g:35 -50 mL。
7.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,制备混合液B时使用的和湿润的壳聚糖凝胶和无水DMF的比例为0.4-0.6 g:20-30 mL。
8.如权利要求1所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,室温搅拌反应12-48小时;离心分离凝胶沉淀的离心条件为8000 rpm,15 min。
9.一种具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料,其特征在于:所述的具有高的SOD酶活性的Salen型锰配合物-壳聚糖复合材料是由权利要求1-8任一所述的方法制备而得。
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