[发明专利]头孢地嗪钠中间体2‑巯基‑4‑甲基‑5‑噻唑乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201711349157.5 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN107857740A | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 侯乐伟;彭程;李珊珊;王瑞;马永祥 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/36 | 分类号： | C07D277/36 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢 中间体 巯基 甲基 噻唑 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将二硫氨基甲酸铵加入到碱性溶剂中，升温，滴加3-氯乙酰丙酸甲酯，保温搅拌；
(2)待溶清后加入活性炭脱色，过滤，所得滤液进行减压蒸馏；
(3)蒸馏后的固体产物用水洗涤、过滤，剩余固体产物真空干燥后得到2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。
2.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：碱性溶剂为乙二胺、三乙醇胺或乙醇胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)中碱性溶剂的加入量为二硫氨基甲酸铵质量的5-7倍。
4.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：二硫氨基甲酸铵和3-氯乙酰丙酸甲酯的摩尔比为1:1-1.05。
5.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)中控制3-氯乙酰丙酸甲酯滴加时间在20-30min。
6.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)中升温至25-40℃，保温温度为30-35℃，保温时间为18-24h。
7.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(2)中活性炭的加入量为碱性溶剂质量的2.5％-3％。
8.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(2)中脱色时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(3)中洗涤时间为0.5-1h。
10.根据权利要求1所述的头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成方法，其特征在于：步骤(3)中真空干燥温度不低于60℃，时间不少于12h。
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