[发明专利]一种酮多聚体废液的绿色预处理工艺

说明书

本发明提供了一种酮多聚体废液的绿色预处理工艺，包括以下步骤：有机酸喷射中和：采用喷射器使有机酸与酮多聚体废液相互反应，去除酮多聚体废液中的碱性；分相除水：在油水分离器中将去碱后的酮多聚体废液分离出有机相和水相，所述水相返回所述喷射器循环套用；水相浓缩三效蒸发脱盐：将水相经多次套用后蒸发脱盐；过滤除杂：将有机相中的不溶性机械杂质或高聚物形成碳渣过滤去除；精馏除杂：通过高真空精馏分别去除前馏分和后馏分，得中馏分并对中馏分进行后续深处理。

技术领域

本发明涉及一种丙酮缩合制备异佛尔酮过程中因副反应生成的高聚物的预处理工艺，更具体涉及一种酮多聚体废液的绿色处理工艺。

背景技术

异佛尔酮(Isophorone,ISO)是丙酮缩合的产物，其化学名为3,5,5-三甲基-2-环己烯-1酮，分子式为C9H14O，分子量为138.21，外观无色或淡黄色透明液体，具有较高沸点、低吸湿性，其溶解能力、分散性、流平性好，是高分子材料的良好溶剂，可溶解硝化纤维素、丙烯酸酯、醇酸树脂、聚酯和环氧树脂等。由于其具有不饱和同的结构，双键可进一步发生反应生成醇、酸、胺、酯及异氰酸酯等重要产品，在塑料、农药、医药、涂料等工业中具有广泛的用途。异佛尔酮经加成、加氢、光气化可制得异氰酸酯，是聚氨酯涂料中重要的脂肪族异氰酸酯原料。异佛尔酮优良的溶解性，添加到短油度醇酸磁漆中，可提高其干性、硬度、耐油性。此外，还应用与软包装用复合薄膜、鞋用胶粘剂、磁带粘合剂、油墨等行业。异佛尔酮的反应机理为：丙酮在强碱存在下先缩合生成二丙酮醇，而后脱水生成异丙叉丙酮，再与丙酮缩合、环化、脱水得到异佛尔酮。丙酮缩合法制备异佛尔酮可以分为两种，即液相缩合发和多项催化缩合法。其中液相缩合法是目前国内外主要采用的工业化生产方法，因连续发生产易于自动化控制，改善劳动环境，一般都采用此方法。目前在丙酮制备异佛尔酮的工业化方法方面有许多文献资料和专利报道，其中涉及多项催化缩合法的资料较多，其研究角度均是从催化剂的选择和配制方法入手。对于副反应生成物的处理目前可比较的资料较少。专利CA201110140108.7专利名称为“在后处理部分中废水塔中存在至少一种消泡剂的情况下制备异佛尔酮的方法”，其目前是解决“在废水塔区域(在器中进行含水级分的蒸馏后处理)，由于所存在的物质混合物的性能而导致泡沫的形成。这可能导致在电子测量设备和自动控制(EMR)设备的误测量，并由此使得该方法的调节变得困难。”该专利主要是解决废水塔中泡沫导致测量误差的。

丙酮在液相缩合条件下，不同数量的丙酮会生成如下物质：

①2分子丙酮缩合会生成二丙酮醇和异丙叉丙酮(C6馏分)。反应方程式如下：

②3分子丙酮液相缩合形成异佛尔酮(C9馏分)，反应方程式如下：

③4分子丙酮缩合形成异木酮(C12馏分)，反应方程式如下：

由此可见，丙酮缩合过程中形成的多聚体废液需要清洁、高效的处理工艺，实现原料利用率的最大化。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够连续化处理的酮多聚体废液的绿色预处理工艺。

根据本发明的一个方面，提供了一种酮多聚体废液的绿色预处理工艺，包括以下步骤：

有机酸喷射中和：采用喷射器使有机酸与酮多聚体废液相互反应，去除酮多聚体废液中的碱性；

分相除水：在油水分离器中将去碱后的酮多聚体废液分离出有机相和水相，所述水相返回所述喷射器循环套用；

水相浓缩三效蒸发脱盐：将水相经多次套用后蒸发脱盐；

过滤除杂：将有机相中的不溶性机械杂质或高聚物形成碳渣过滤去除；

精馏除杂：通过高真空精馏分别去除前馏分和后馏分，得中馏分并对中馏分进行后续深处理。