[发明专利]连续一步“雾雾料浆”法制备“四高”不溶性硫磺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续一步“雾雾料浆”法制备“四高”不溶性硫磺的方法，属不溶性硫磺制备技术领域。

背景技术

不溶性硫磺是单质的硫（S8），经过熔融及加热到（380℃中温~700℃蒸汽硫、气化硫）激发硫的环状打开，形成两端带不饱和的硫原子自由基单体，在通过急冷的方式而产生可逆的聚合反应，生成长短不等的链式聚合物，该聚合物不溶于普通硫磺能溶解的溶剂，因此称为不溶性硫磺（IS），它是一种优良的橡胶硫化剂，具有使橡胶制品表面不喷霜，增加粘着性的作用，特别是在钢丝子午胎中能大幅提高橡胶与钢丝的粘合性能，还是一种优良的橡胶硫化促进剂，可使硫化速度加快，硫化均匀等作用。

“四高”不溶性硫磺指的是高含量、高细度、高热稳定性和高分散性的不溶性硫磺。

现国内外不溶性硫磺的生产方法有接触法、低温液相水法、中温（380℃）溶剂间隔干燥罐法，高温（700℃）水淬两步法，高温气化硫连续溶剂（CS₂）一步法，这些方法淬出来的不溶性硫磺都是带塑性的成坨成团的，因不溶性硫磺在刚淬火出来后具有速粘性；这些方法中只有一两家用“气化硫”连续一步（CS₂）法的产品不需要粉碎，直接用CS₂淬火成类似球状粉末，质量也是最佳的，特别体现在分散性能上。

因“气化硫连续一步溶剂法”都是采用高温气化硫、蒸汽硫，对设备的腐蚀性和压力要求都是很严格的，转化率只有35%~45%之间，能耗大，而且不能用水配制的淬火液来淬火实行不需粉碎的不溶性硫磺。

发明内容

本发明的目的是，为了寻求一种只用单一的气化硫和连续CS₂溶剂一步法来生产的“四高”不溶性硫磺粉的现状，本发明公开一种连续一步“雾雾料浆”法制备“四高”不溶性硫磺的方法。

本发明实现的技术方案如下，一种连续一步“雾雾料浆”法制备“四高”不溶性硫磺的方法，所述方法通过中高温液态硫磺经特殊喷嘴喷射形成的雾化硫与雾化后的淬火剂在淬火罐喷出后相碰撞在空中形成液滴，均匀分散落入料浆中而被相互隔开阻断，使刚淬火下去带有速粘性的液滴不溶性硫磺固化成粉；所述方法的淬火方式可以在密闭的空间以不同的角度从不同的方位向空间喷出的两种介质促使形成均匀分布的雾化状而相互碰撞渗透成均匀液滴掉下料浆里固化成粉，不会粘黏成团成坨。

所述淬火剂包括CS₂与不溶性硫磺粉配制的料浆，或用加入助剂的水与普通硫磺粉形成的料浆。

所述中高温液态硫磺为380℃~700℃。

所述淬火方式包括以下四种形式：

（1）自产料浆循环淬火法，在设备安装完的所有准备工作完成后的第一次试生产前，淬火罐无料浆，以CS₂或水配制的淬火液，先注入一定量的淬火液进入水平淬火罐内，再准备开始淬火，要求在淬火时将喷雾化硫和喷淬火液雾化的喷出量都控制在很少的量，喷出的两种介质在液面上的空间要求呈均匀分散的分布，使喷出的淬火液雾化液滴与下面喷出的雾化硫液滴相互分散均匀地碰撞渗透后掉入底部而固化成粉再转变成料浆；通过一段时间的控量生产；淬火自产料浆达到规定量时，可按设计的产量进行放量生产，因此时的料浆已达要求，且前面的液滴进入料浆内固化成粉转变成后面淬火下来的料浆；多余料浆流入老化搅拌罐老化，最后通过溢出口进入后段工序；

（2）自产料浆自循环法，按（1）方式制取料浆，在淬火罐与第一个老化罐一侧的低部开一个料浆的分流口，分流到下面的一个储罐内利用储罐内接收的料浆和另加入配制好助剂的淬火液，边加入边搅拌均匀边抽出喷入淬火罐内上层形成的雾化液滴对喷出的雾化硫磺进行淬火，在空中进行包覆阻断而隔开。

（3）淬火罐内部未生产前先配制料浆淬火法，在生产之前的淬火罐内的中下部配制好设定比例的料浆：以CS₂为淬火液的料浆用不溶性硫磺粉配制；或以加入助剂的水为料浆用普通硫磺粉配制，也可用不溶性硫磺粉配制；或两者混配；然后通过淬火液滴掉入料浆内形成不互相粘黏的固化IS粉，其中一部分用于内部循环淬火用的料浆，多余的料浆经老化溢出进入下道工序；

（4）淬火罐外部料浆循环罐配制料浆再循环法，按（3）方法，利用多个带搅拌的连通罐按比例配制好料浆，然后喷出在淬火罐内上部空间形成雾化液滴与喷出的雾化硫液滴相互渗透在空中就被料浆包裹而固化成粉掉入淬火罐底部而不黏；当达到一定的量时，一部分流回外部循环罐用来淬火，一部分从老化罐上部出口溢出进入下道工序。