[发明专利]一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法

说明书

本发明属于化学原料单体检测分析技术领域，提供了一种高效液相色谱法检测2,5‑二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，该方法包括：采用C18液相色谱柱和紫外检测器；以有机相‑水相为流动相，流动相的流速为1mL/min，检测波长为276nm，柱温为30℃，进样量为20μL。该方法适用于微量三甲基苯酚单体的检测，能快速准确地定量三甲基苯酚异构体，分离度良好，可实现检测目的。

技术领域

本发明属于化学原料单体检测分析技术领域，具体地说，涉及一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法。

背景技术

三甲基苯酚作为2,5-二甲基苯酚生产中的一种歧化产物，在2,5-二甲基苯酚合成中，对产品得率及质量影响较大。因此，在2,5-二甲基苯酚合成的过程中，需要对三甲基苯酚的异构体进行监控。

目前，2,5-二甲基苯酚的检测方法主要有：气相色谱法检测2,5-二甲基苯酚含量，此方法的缺陷是对三甲基苯酚无检测；或者采用甲醇-水为流动相检测2,5- 二甲基苯酚中的三甲基苯酚含量，但采用该方法，无法准确单独测定三甲基苯酚异构体。

由于现有技术存在上述问题，对于2,5-二甲基苯酚合成过程中的监控，迫切需要一种分离度良好的检测三甲基苯酚的试验方法。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，该方法适用于微量三甲基苯酚单体的检测，能快速准确地定量三甲基苯酚异构体，分离度良好，可实现检测目的。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，方法的色谱条件包括：采用C18液相色谱柱和紫外检测器；以有机相-水相为流动相，所述流动相的流速为1mL/min，检测波长为276nm，柱温为30℃，进样量为 20μL。

本发明提供的一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法的有益效果是：

本发明提供的高效液相色谱法检测三甲基苯酚异构体单体含量的方法，通过将配制好的样品溶液注入C18液相色谱柱，经过色谱柱的分离，控制色谱条件，样品中的化学成分按照极性大小依次流出色谱柱，并以色谱峰的形式显示在色谱图上；然后将三甲基苯酚异构体单体的峰面积代入线性方程，计算得到 2,5-二甲基苯酚样品中三甲基苯酚异构体单体的含量。

本发明提供的高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中的三甲基苯酚含量的方法可实现准确的定量，从而达到产品质量的控制。正是由于采用了高效液相色谱仪以及本发明提供的色谱条件之间协同配合增效，从而进一步增大了三甲基异构体间的分离的精确度，能够精确定量每一个三甲基苯酚的含量。

附图说明

图1是发明实验例1提供的2,5-二甲基苯酚产品色谱图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法进行具体说明。

一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，包括：

(1)称取含三甲基苯酚的标品，于容量瓶中用纯甲醇溶解、定容、摇匀，然后分液，用流动相稀释，定容，摇匀制得供试标品溶液。

需要说明的是，在本实施例中的三甲基苯酚包括2,4,5-三甲基苯酚和2,3,5- 三甲基苯酚。