[发明专利]一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法有效
| 申请号: | 201711342939.6 | 申请日: | 2017-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN108107136B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
| 发明(设计)人: | 陈君;刘德涛;张建琴;曹鑫 | 申请(专利权)人: | 四川北方红光特种化工有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 薛波 |
| 地址: | 644100 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高效 色谱 检测 甲基 苯酚 含量 方法 | ||
1.一种高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法,其特征在于:所述三甲基苯酚包括2,4,5-三甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚;所述方法的色谱条件包括:采用C18液相色谱柱和紫外检测器;以有机相-水相为流动相,所述水相的浓度为2-3mL/L,所述有机相与所述水相的体积比为40:60,所述流动相的流速为1mL/min,检测波长为276nm,柱温为30℃,进样量为20μL;所述有机相为乙腈;所述水相包括纯水-冰乙酸。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法,其特征在于,所述C18液相色谱柱的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法,其特征在于,包括:
(1)称取含所述三甲基苯酚的标品,于容量瓶中用纯甲醇溶解、定容、摇匀,然后分液,用所述流动相稀释,定容,摇匀制得供试标品溶液;
(2)称取含所述三甲基苯酚的样品,于容量瓶中用所述流动相溶解、定容、摇匀、过滤,制得供试样品溶液;
(3)取所述供试标品溶液和所述供试样品溶液,分别注入所述高效液相色谱仪,按照所述色谱条件进行高效液相色谱分析。
4.根据权利要求3所述的高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法,其特征在于,步骤(3)还包括:取所述供试标品溶液以及将其逐级稀释2倍、4倍、6倍、10倍得到5个检测浓度的标准溶液;按照所述色谱条件进行高效液相色谱分析,进样量为20uL,以所述三甲基苯酚的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标制作标准曲线,得到所述三甲基苯酚的线性方程为:2,4,5-三甲基苯酚Y=120500X;2,3,5-三甲基苯酚Y=172700X;其中,X为所述三甲基苯酚的浓度,Y为峰面积。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱法检测2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法,其特征在于,步骤(3)还包括:将所述供试样品溶液经高效液相色谱检测得到的所述三甲基苯酚的峰面积代入所述线性方程,计算得到2,5-二甲基苯酚产品或其合成过程的中间样品中2,4,5-三甲基苯酚或2,3,5-三甲基苯酚的含量。
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