[发明专利]匹多莫德缩合杂质的去除工艺有效
| 申请号： | 201711341322.2 | 申请日： | 2017-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN108003221B | 公开（公告）日： | 2020-08-11 |
| 发明（设计）人： | 张彤;孙滨;许蕾;周海洋;马庆双;王晓光 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/078 | 分类号： | C07K5/078;C07K1/12;C07K1/02 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 101399 北京市顺义*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 匹多莫德 缩合 杂质 去除 工艺 | ||
1.一种匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）将L-噻唑烷-4-羧酸乙酯盐酸盐加入到二氯甲烷中，加入碱；再加入L-焦谷氨酸；
（2）滴加二环己基碳二亚胺，反应，过滤不溶于二氯甲烷的二环己基脲，得到含有二环己基脲的二氯甲烷母液；
（3）向含有二环己基脲的二氯甲烷母液中加入氢氧化钠水溶液水解，水解完成，分液得到水相；
（4）将水相经过大孔树脂填料柱循环处理，处理完毕，收集得到的水相，加入盐酸得到匹多莫德；
循环处理步骤如下：
（1）首先将水相的温度控制在0-20℃，经大孔树脂填料柱循环处理1-2小时；
（2）再将水相的温度控制在25-35℃，经大孔树脂填料柱循环处理1-3小时；
（3）最后将水相的温度控制在40-50℃，经大孔树脂填料柱循环处理1-2小时。
2.根据权利要求1所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：水解时间为3-10小时。
3.根据权利要求1所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：大孔树脂用量为缩合剂二环己基碳二亚胺投料质量的1-50倍。
4.根据权利要求1所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：大孔树脂的型号为LSI-004、LSI-210、LSI-010或LSD-001。
5.根据权利要求1所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：循环处理温度为0-50℃，循环处理时间为10-50小时。
6.根据权利要求5所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：循环处理温度为10-30℃，循环处理时间为15-30小时。
7.根据权利要求1所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：循环处理步骤如下：
（1）首先将水相的温度控制在5-15℃，经大孔树脂填料柱循环处理1-1.5小时；
（2）再将水相的温度控制在25-30℃，经大孔树脂填料柱循环处理1-2小时；
（3）最后将水相的温度控制在45-50℃，经大孔树脂填料柱循环处理1-1.5小时。
8.根据权利要求1所述的匹多莫德缩合杂质的去除工艺，其特征在于：步骤（2）中，反应温度为0-25℃，反应时间为3-10小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京金城泰尔制药有限公司，未经北京金城泰尔制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711341322.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
