[发明专利]一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱－脉冲安培检测器法

权利要求书

1.一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱-脉冲安培检测器法，其特征在于：采用脉冲安培检测器，色谱柱：Thermo Aminoglycoside(4.6*150mm，3μm)；以有机相与水相的混合溶剂作为流动相；

其中流动相中的有机相为乙腈，水相与有机相的体积比例为95∶5～99.5∶0.5；

所述水相含0.1％体积～0.3％体积的五氟丙酸和0.05％体积～0.2％体积的三氟乙酸；

流速：0.6～1.5ml/min；

柱温：30～40℃；

进样量：5～50μl。

2.根据权利要求1所述脉冲安培检测器，检测电极为金电极(3mm直径)，参比电极为Ag/AgCl复合电极，钛合金对电极；柱后碱液：0.8M NaOH溶液，碱液流速：0.3ml/min；四波形检测电位设置如下：

3.根据权利要求1所述的方法，其中水相与有机相的体积比例为99∶1。

4.根据权利要求1所述的方法，水相含0.2％体积的五氟丙酸和0.15％体积的三氟乙酸。

5.根据权利要求1所述的方法，流速：1ml/min。

6.根据权利要求1所述的方法，柱温：35℃。

7.根据权利要求1所述的方法，进样量：25μl。

8.一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱-脉冲安培检测器法，包括如下步骤：

1)精密称取核糖霉素标准品和新霉胺对照品适量，加流动相溶解制成含核糖霉素0.02mg/ml、新霉胺0.02mg/ml的混合溶液作为系统适用性溶液；

2)精密称取核糖霉素标准品适量，加流动相溶解制成含核糖霉素0.002mg/ml的溶液作为灵敏度溶液；

3)精密称取核糖霉素标准品适量，加流动相溶解制成浓度为0.02mg/ml的含量测定用标准品溶液；

4)取装量差异项下内容物，精密称取适量，加流动相溶解制成浓度为0.02mg/ml的含量测定用供试品溶液，按外标法以峰面积计算含量；

5)取装量差异项下内容物，精密称取适量，加流动相溶解制成浓度为0.3mg/ml的有关物质检查用供试品溶液，精取0.3mg/ml供试品溶液适量，加流动相溶解制成浓度为0.003mg/ml的对照溶液；

6)有关物质检查用供试品溶液色谱图记录至核糖霉素主峰3倍保留时间，根据供试品溶液色谱图中的峰面积值，按自身对照计算有关物质含量。