[发明专利]一种基于选择性固固分离技术制备电池级碳酸锂的方法

说明书

一种采用选择性固固分离技术制备电池级碳酸锂的方法，属于化工材料制备领域。所谓选择性固固分离是指在不改变粉体混合物相态情况下将其中某种或几种化合物与其它组分分离的技术。该方法包括打浆筛分、一级沉降分离、二级沉降分离和浆洗等工艺步骤。其特点是不改变粉体相态，没有研磨、煅烧等高能耗过程，化学药剂用量少；轻、重杂质分步处理；同时杂质采用部分排放、大部分返回的处理方式，大大提高了原料碳酸锂利用率；一级沉降分离、二级沉降分离液全封闭循环，无废水排放，水消耗量少；本发明具有碳酸锂回收率高、生产成本低、生产能力大、便于自动化运行等特点，为高纯无机盐类提纯开辟了一条新的途径。

技术领域

本发明涉及一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法，属于化工材料制备领域。

背景技术

历经数十年研究与开发，国内外专家学者已开发出了一系列从盐湖含锂卤水提取碳酸锂的技术。其中，酸溶-碱沉法和氢化-热解法为典型代表。

典型的酸溶-碱沉工艺流程为：原料→磨矿→高温煅烧→酸浸→过滤→除杂→碱沉→过滤→精除杂→烘干→包装。CN106636615A、CN201610023541.5等部分采用了此工艺。该工艺特点在于高温煅烧与酸浸配合将原料中的锂盐转化成可溶性锂盐，过滤去除酸不溶杂质，然后与碳酸钠反应得到碳酸锂，精除杂去除微量杂质后，得到产品。该工艺对原料适应性较好，可用于中低品位锂盐原料，如锂辉石等。不足之处在于：高温煅烧能耗较大，酸浸过程锂回收率偏低，一般为80-90％；废盐水循环利用难度大，处理成本高。

典型的氢化-热解工艺流程为：原料→磨矿→洗矿→碳酸氢化→过滤→除杂→热解→过滤→精除杂→烘干→包装。CN105540619B、CN106745100A等就是部分采用该工艺。该工艺特点在于用碳酸氢化方式将碳酸锂溶解，过滤去除不溶解的杂质，加入沉淀剂去除钙镁等杂质，然后热解生成碳酸锂，精除杂去除微量杂质。该工艺优点在于全程几乎没有煅烧、蒸发等操作，能耗低；工艺用水处理后大部分可以循环使用。不足在于碳酸氢锂溶解度很小，且不稳定，一般碳酸氢化溶液锂含量(以Li₂O计)仅有1-1.2％，因而用水量较大。即便大部分工艺水循环使用，吨产品水消耗仍高达8-10吨。同时碳酸锂在水中也是微溶的，造成生产效率低下。更重要的是，杂质钙镁也有碳酸氢化-热解类似过程，因此，钙镁杂质去除难度较大。

综上所述，现有碳酸锂工艺在降低能耗、水消耗、减少“三废”排放、个别杂质去除等方面，仍有较大改进空间。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于选择性固固分离技术制备电池级碳酸锂的方法，以解决现有技术中所存在的高能耗、高耗水量、原料利用率低等不足和缺陷，使其具有“三废”排放少、成本低和连续化操作等优点。

本发明的技术方案如下：

一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)打浆筛分：在室温下将粗碳酸锂、水和低温除杂剂混合加入打浆釜，搅拌打浆，浆液经振动筛筛分后，渣排出，浆液待用；

2)一级沉降分离：经筛分后的浆液进入一级沉降，经一级溢流沉降槽沉降后，底渣排出，溢流液过滤，滤液返回步骤1)中的打浆釜，滤饼待用；

3)二级沉降分离：经一级沉降、过滤后的滤饼进入二级沉降，在二级沉降中将滤饼、去离子水和高温除杂剂混合搅拌，在温度为60-90℃下打浆，浆液进入二级溢流沉降槽，得到溢流液和底渣；溢流液过滤后滤液返回二级沉降中的打浆釜，滤饼排出；底渣过滤后滤液返回二级沉降中的打浆釜，滤饼待用；

4)浆洗：将二级沉降中得到的滤饼与去离子水混合，搅拌升温至80-95℃，打浆洗涤，过滤、烘干得到所述的产品。