[发明专利]一种基于选择性固固分离技术制备电池级碳酸锂的方法有效

专利信息
申请号: 201711330275.1 申请日: 2017-12-13
公开(公告)号: CN107857283B 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 向兰;张英才 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08
代理公司: 11327 北京鸿元知识产权代理有限公司 代理人: 邸更岩<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 100084 北京市海淀区1*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 选择性 分离 技术 制备 电池 碳酸锂 方法
【权利要求书】:

1.一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

1)用高纯碳酸锂或已制备的碳酸锂产品与去离子水混合制成饱和碳酸锂溶液,备用;

2)打浆筛分:在室温下将粗碳酸锂、饱和碳酸锂溶液和低温除杂剂混合加入打浆釜,搅拌打浆,浆液经振动筛筛分后,渣排出,浆液待用;

所述低温除杂剂为碳酸钠、柠檬酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵、吐温-80、三乙醇胺、十六烷基溴化铵、磷酸三丁酯和十六烷基硫酸钠中的一种或几种混合物;低温除杂剂添加量为原料中碳酸锂重量的0.1-10%;

3)一级沉降分离:经筛分后的浆液进入一级沉降,经一级溢流沉降槽沉降后,底渣排出,溢流液过滤,滤液返回步骤2)中的打浆釜,滤饼待用;

4)二级沉降分离:经一级沉降、过滤后的滤饼进入二级沉降,在二级沉降中将滤饼、饱和碳酸锂溶液和高温除杂剂混合搅拌,在温度为60-90℃下打浆,浆液进入二级溢流沉降槽,得到溢流液和底渣;溢流液过滤后滤液返回二级沉降中的打浆釜,滤饼排出;底渣过滤后滤液返回二级沉降中的打浆釜,滤饼待用;所述的高温除杂剂为氯化铵、氢氧化钠、EDTA、水杨酸、氨基磺酸钠和喹啉中的一种或几种混合物;高温除杂剂添加量为原料中碳酸锂重量的0.1-10%;

5)浆洗:将二级沉降中得到的滤饼与饱和碳酸锂溶液混合,搅拌升温至80-95℃,打浆洗涤,过滤、烘干得到所述的电池级高纯碳酸锂。

2.如权利要求1所述的一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法,其特征在于,在步骤2)的打浆筛分中,所述浆液的固含率为5-20%。

3.如权利要求1所述的一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法,其特征在于,在步骤4)的二级沉降分离中,所述浆液固含率为5-20%。

4.按照权利要求1所述的一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法,其特征在于,打浆筛分过程中搅拌速度为300-1000转/分,打浆时间30-60分钟;振动筛筛孔为100-400目。

5.按照权利要求1所述的一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法,其特征在于,在二级沉降分离中搅拌速度为80-200转/分,打浆时间30-60分钟。

6.按照权利要求1所述的一种采用选择性固固分离技术制备电池级高纯碳酸锂方法,其特征在于,步骤5)的浆洗过程中,烘干温度为100-250℃,烘干时间为1-4小时。

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