[发明专利]一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法

说明书

本发明提供了一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法，包括以下步骤：a)将硫系玻璃废料进行粉碎过筛，得到粒度小于75μm的粉料；b)将步骤a)得到的粉料与强碱溶液混合，进行碱浸，过滤后得到混合溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液与浓硫酸、氧化剂混合，进行控电位氧化沉硒，过滤后分别得到滤液和粗硒产物；所述控电位氧化沉硒的电位为150mV～300mV。与现有技术相比，本发明首先将硫系玻璃废料的粒度控制在小于75μm，碱浸后采用控电位氧化沉硒，使硒由低价氧化得到硒单质，从而使硒与锗、砷等有效分离；本发明提供的硫系玻璃废料中硒的分离回收方法回收率高，得到的硒纯度好，并且无需大型设备进行火法焙烧，能耗低，同时没有有害气体污染。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，更具体地说，是涉及一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法。

背景技术

硫系玻璃是一种红外透过性能优异的特种玻璃材料，其被广泛应用于相变光学存储、太阳能电池和光学波导等领域。Ge-As-Se硫系玻璃是众多红外硫系玻璃体系中最受关注的基础体系之一，以其内部光学质量优异、成波性能好、不易析晶等优点而备受关注。

Ge-As-Se硫系玻璃在制备、加工和使用过程中，通常会产生一些废料、不合格品等，其中含有较高含量的Se，可作为二次资源回收利用。目前，现有技术常用硫酸化焙烧法来从含硒物料中回收硒，如公开号为CN102583268A的中国专利公开了一种提取硒的方法，利用碱浸-硫酸化焙烧，将硒物料加入氢氧化钠溶液，反应后，过滤，滤渣硫酸化焙烧，烟气经SO₂还原析出沉积物，再过滤、水洗、干燥后获得水洗硒粉；用稀硫酸调节滤液的pH，过滤、洗涤、烘干，得到硒粉；再调节分解后液酸度，经还原后得到还原硒粉。

但是，该方法硒较分散地在几个不同工序中回收，回收率低且纯度不易控制；并且存在烟气量大、二氧化硫污染、能耗高等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法，回收率高、纯度好，并且无污染、能耗低。

本发明提供了一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法，包括以下步骤：

a)将硫系玻璃废料进行粉碎过筛，得到粒度小于75μm的粉料；

b)将步骤a)得到的粉料与强碱溶液混合，进行碱浸，过滤后得到混合溶液；

c)将步骤b)得到的混合溶液与浓硫酸、氧化剂混合，进行控电位氧化沉硒，过滤后分别得到滤液和粗硒产物；所述控电位氧化沉硒的电位为150mV～300mV。

优选的，步骤a)中所述硫系玻璃废料包括Ge 10wt％～15wt％，As10wt％～15wt％，Se 30wt％～45wt％。

优选的，步骤b)中所述强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铷溶液中的一种或多种；

所述强碱溶液的浓度为350g/L～550g/L。

优选的，步骤b)中所述粉料与强碱溶液的用量比为1g：(3mL～5mL)。

优选的，步骤b)中所述碱浸的过程具体为：

在搅拌下，将粉料与强碱溶液的混合物进行第一次反应，再加水进行第二次反应，过滤后得到混合溶液。

优选的，所述搅拌的转速为500r/min～700r/min；

所述第一次反应的温度为70℃～90℃，时间为2.5h～6h；

所述第二次反应的温度为70℃～90℃，时间为0.5h～1.5h。

优选的，所述水与所述粉料与强碱溶液的混合物中的粉料的用量比为1g：(3mL～5mL)。