[发明专利]一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法有效
| 申请号: | 201711327987.8 | 申请日: | 2017-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN108033431B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
| 发明(设计)人: | 陈辉;熊平;殷亮;朱刘 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02;C22B7/00;C22B41/00 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 玻璃 废料 分离 回收 方法 | ||
1.一种硫系玻璃废料中硒的分离回收方法,包括以下步骤:
a)将硫系玻璃废料进行粉碎过筛,得到粒度小于75μm的粉料;
b)将步骤a)得到的粉料与强碱溶液混合,进行碱浸,过滤后得到混合溶液;所述碱浸的过程具体为:
在搅拌下,将粉料与强碱溶液的混合物进行第一次反应,再加水进行第二次反应,过滤后得到混合溶液;所述搅拌的转速为500r/min~700r/min;
所述第一次反应的温度为70℃~90℃,时间为2.5h~6h;
所述第二次反应的温度为70℃~90℃,时间为0.5h~1.5h;
c)将步骤b)得到的混合溶液与浓硫酸、氧化剂混合,进行控电位氧化沉硒,过滤后分别得到滤液和粗硒产物;所述控电位氧化沉硒的电位为150mV~300mV。
2.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤a)中所述硫系玻璃废料包括Ge 10wt%~15wt%,As 10wt%~15wt%,Se 30wt%~45wt%。
3.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤b)中所述强碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铷溶液中的一种或多种;
所述强碱溶液的浓度为350g/L~550g/L。
4.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤b)中所述粉料与强碱溶液的用量比为1g:(3mL~5mL)。
5.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,所述水与所述粉料与强碱溶液的混合物中的粉料的用量比为1g:(3mL~5mL)。
6.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤c)中所述氧化剂选自双氧水、氯气和次氯酸钠中的一种或多种;
所述氧化剂与混合溶液的用量比为(0.4g~0.7g):10mL。
7.根据权利要求1所述的分离回收方法,其特征在于,步骤c)中所述控电位氧化沉硒的pH值为11~12,温度为60℃~70℃,时间为1h~2h。
8.根据权利要求1~7任一项所述的分离回收方法,其特征在于,还包括:
d)将步骤c)得到的滤液与铁盐、浓硫酸混合,进行沉锗,过滤后烘干,得到锗精矿。
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