[发明专利]一种栀子苷的制备方法

说明书

本发明公开了一种栀子苷的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)粉碎栀子果实，加水搅拌，并加入粥化酶处理，分别收集酶处理液和滤饼；(2)蒸干酶处理液，并与滤饼混合，然后再用正丁醇和乙酸乙酯混合液进行微波萃取，得提取液；(3)采用聚丙烯酰胺‑盐双水相体系对提取液进行分离纯化，重结晶，得精品栀子苷。本发明方法可得到高收率和高纯度的栀子苷。

技术领域

本发明属于天然活性成分提取技术领域，具体涉及一种栀子苷的制备方法。

背景技术

栀子苷是从茜草科Rubiaceae植物栀子Gardenia jasminoides Ellis果实中提取出来的一种环烯醚萜苷类化合物，又名京尼平苷，具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗心脑血管、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用，在临床上应用广泛，另外，其还可制成天然食用着色剂栀子蓝和栀子红，广泛应用于食品加工领域。

但栀子苷现有的提取方法基本上都是采用硅胶柱层析或大孔树脂吸附的方式来进行，不仅生产成本高，处理效率低，不利于连续化生产，而且制备得到的栀子苷收率和纯度均不高。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种栀子苷的制备方法，可有效解决现有制备工艺收率和纯度低的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种栀子苷的制备方法，包括以下步骤：

(1)将栀子果实粉碎至粒径为100～200目的粉末，加水搅拌，然后加入占粉末重量0.02％～0.05％的粥化酶，于室温下酶处理1～3h，过滤，分别收集酶处理液和滤饼；

(2)蒸干酶处理液，然后将其与滤饼混合，再向混合物中加入为其3～5倍重量的正丁醇和乙酸乙酯混合液，于50～75℃、300～500MHz下，微波提取40～60min，过滤，得提取液；其中，正丁醇和乙酸乙酯的体积比为1～4:5～9；

(3)于室温下配置聚丙烯酰胺-盐双水相体系，并向体系中加入氯化钠，室温下搅拌分相，然后将提取液加入到该体系中，调节pH值为8～12，于20～50℃，200～300r/min下搅拌40～60min，再静置1～2h，离心，分离出栀子苷富集相，减压浓缩，得栀子苷粗品，再用有机溶剂重结晶，得高纯度的栀子苷；其中，聚丙烯酰胺与盐的重量比为10～15:1～3；所述氯化钠的加入量占盐重量的1.5％～5％。

进一步地，步骤(1)中粥化酶包括果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶；其中，果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶的重量比为2:1.8:1.4:0.7。

进一步地，步骤(2)中微波提取的条件为：65℃、300MHz，微波提取45min。

进一步地，步骤(2)中正丁醇和乙酸乙酯的体积比为1:5。

进一步地，步骤(3)中聚丙烯酰胺的分子量大于5×10⁵。

进一步地，步骤(3)中盐为硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钾、碳酸钠或硫酸钠。

进一步地，步骤(3)中聚丙烯酰胺-盐双水相体系为聚丙烯酰胺-硫酸铵体系，体系pH值为9；其中，聚丙烯酰胺与硫酸铵的重量比为15:3。

进一步地，步骤(3)中氯化钠的加入量占盐重量的3.8％。

进一步地，步骤(3)中有机溶剂为乙醚、丙酮或石油醚。

本发明的有益效果为：

1、在将栀子果实粉碎后，采用果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶对其进行处理，以破坏栀子果实细胞壁，使其细胞内的成分尽可能的进入酶处理液中，提升栀子果实中有效成分的提取率；同时，细胞壁被破坏后，可大大提升后续栀子苷提取的效率和提取率。