[发明专利]一种栀子苷的制备方法有效
申请号: | 201711322278.0 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108047288B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 韩业祥;王洪;侯嘉 | 申请(专利权)人: | 四川旭阳药业有限责任公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李林合 |
地址: | 643100 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 栀子 制备 方法 | ||
1.一种栀子苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将栀子果实粉碎至粒径为100~200目的粉末,加水搅拌,然后加入占粉末重量0.02%~0.05%的粥化酶,于室温下酶处理1~3h,过滤,分别收集酶处理液和滤饼;
(2)蒸干酶处理液,然后将其与滤饼混合,再向混合物中加入为其3~5倍重量的正丁醇和乙酸乙酯混合液,于50~75℃、300~500MHz下,微波提取40~60min,过滤,得提取液;其中,正丁醇和乙酸乙酯的体积比为1~4:5~9;
(3)于室温下配置聚丙烯酰胺-盐双水相体系,并向体系中加入氯化钠,室温下搅拌分相,然后将提取液加入到该体系中,调节pH值为8~12,于20~50℃,200~300r/min下搅拌40~60min,再静置1~2h,离心,分离出栀子苷富集相,减压浓缩,得栀子苷粗品,再用有机溶剂重结晶,得高纯度的栀子苷;其中,聚丙烯酰胺与盐的重量比为10~15:1~3;所述氯化钠的加入量占盐重量的1.5%~5%;所述盐为硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述粥化酶包括果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶;其中,果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶和蛋白酶的重量比为2:1.8:1.4:0.7。
3.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述微波提取的条件为:65℃、300MHz,微波提取45min。
4.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述正丁醇和乙酸乙酯的体积比为1:5。
5.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述聚丙烯酰胺的分子量大于5×105。
6.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述聚丙烯酰胺-盐双水相体系为聚丙烯酰胺-硫酸铵体系,体系pH值为9;其中,聚丙烯酰胺与硫酸铵的重量比为15: 3。
7.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氯化钠的加入量占盐重量的3.8%。
8.根据权利要求1所述的栀子苷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述有机溶剂为乙醚、丙酮或石油醚。
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