[发明专利]茶叶中香精高通量筛查检测方法、茶叶中香精快速筛查数据库以及茶叶中香气成分数据库在审
申请号: | 201711321322.6 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108088922A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 黄志强;梁嘉慧;张帆 | 申请(专利权)人: | 湖南省检验检疫科学技术研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 刘佳芳 |
地址: | 410001 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香精 茶叶 快速筛查 筛查 成分数据库 高通量 香气 数据库 可信度 标准品 检测 定性 | ||
1.茶叶中香精高通量筛查检测方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)对茶叶进行前处理,得到茶叶试样;
(2)将茶叶试样进行全二维气相色谱-飞行时间质谱检测分析,分析条件具体为:
GC×GC柱系统:一维柱为Agilent DB-5MS毛细管色谱柱,二维柱为Restek Rtx-200毛细管色谱柱;载气:He,纯度>99.999%;载气流量:1.0mL/min;进样口温度:250℃;进样类型:不分流进样;进样体积:1.0μL;调制周期:5s;热吹时间:0.8s;冷吹时间:1.7s;一维柱程序升温:40℃保持0.2min后5℃/min升至250℃保持5min;二维柱程序升温:45℃保持0.2min后5℃/min升至255℃保持5min;
E1电离能量:-70eV;离子源温度:220℃;传输线温度:280℃;全离子扫描;采集质量数范围:m/z 40-500;采集电压:1800V;溶剂延迟:250s。
2.根据权利要求1所述茶叶中香精高通量筛查检测方法,其特征是,步骤(1)所述对茶叶进行前处理包括以下步骤:茶叶粉碎过420μm标准筛,称取茶叶粉末1.00g于5mL具塞离心管中,加入4mL正己烷-丙酮溶液提取,其中正己烷与丙酮的质量比例为3:1,常温下超声提取30min,3000r/min离心5min,移取上层清液过0.22μm有机滤膜后进GC×GC-TOF/MS检测。
3.茶叶中香精快速筛查数据库,其特征是,用GC×GC-TOF/MS方法对香精标准样品进行检测,得出137种香精的一维保留时间和二维保留时间,具体如说明书表1所示;所述GC×GC-TOF/MS分析条件具体为:
GC×GC柱系统:一维柱为Agilent DB-5MS毛细管色谱柱,二维柱为Restek Rtx-200毛细管色谱柱;载气:He,纯度>99.999%;载气流量:1.0mL/min;进样口温度:250℃;进样类型:不分流进样;进样体积:1.0μL;调制周期:5s;热吹时间:0.8s;冷吹时间:1.7s;一维柱程序升温:40℃保持0.2min后5℃/min升至250℃保持5min;二维柱程序升温:45℃保持0.2min后5℃/min升至255℃保持5min;
E1电离能量:-70eV;离子源温度:220℃;传输线温度:280℃;全离子扫描;采集质量数范围:m/z 40-500;采集电压:1800V;溶剂延迟:250s。
4.根据权利要求3所述茶叶中香精快速筛查数据库,其特征是,所述对香精标准样品进行检测的方法包括以下步骤:
(1)配置香精的单标准溶液:称取0.0100g香精单标标准品于10mL容量瓶中,加入正己烷溶解、定容至刻度,混合均匀后得到浓度为1000mg/L的香精单标准溶液,于-20℃冰箱保存备用;其中2-乙酰呋喃、麦芽酚、异丁子香酚、4’羟基-2’-甲基苯乙酮、乙基麦芽酚、乙基香兰素、香草乙酮、邻香豆酸、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮、γ-丁内酯用5mL丙酮溶解后,以正己烷定容,制成香精单标准溶液,于-20℃冰箱保存备用。
(2)配置香精的混合标准溶液(10mg/L):根据预实验实际情况,将香精单标准溶液分为三组,每组标准品不超过50种,配制混标浓度为10mg/L的正己烷溶液作为标准工作液,于-20℃冰箱保存备用;
(3)用GC×GC-TOF/MS方法对137种香精的混合标准溶液一次性进样进行检测。
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