[发明专利]一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法有效
| 申请号: | 201711317608.7 | 申请日: | 2017-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN108017530B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 李敏;鲍宗必;张治国;杨启炜;杨亦文;任其龙;邢华斌 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/28 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 菌渣中 连续 分离 辅酶 q10 方法 | ||
本发明公开了一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,包括:(1)将辅酶Q10粗提物溶解在非极性有机溶剂中配成进料液;(2)将进料液和洗脱剂连续通入模拟移动床色谱系统中,从模拟移动床色谱系统的萃余口连续收集萃余液;(3)将步骤(2)所得萃余液减压浓缩后重新溶解,再经结晶、过滤、干燥后得到纯度大于98%的辅酶Q10精品。该方法具有产率高、回收率高、溶剂消耗少、生产连续化的特点,适合工业化大规模推广应用。
技术领域
本发明属于化工分离技术领域,具体涉及一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法。
背景技术
辅酶Q10又称泛醌,是一种脂溶性的醌类化合物,主要存在于动物的心、肝、肾细胞中,它的化学名称为2-(3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-十甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十癸烯基)-5,6-二甲氧基-3-甲基-p-苯醌,分子式为C59H90O4,分子量863.34。辅酶Q10具有清除自由基、改善细胞内呼吸和增强免疫力等重要生理功能,其市场需求不断扩大,广泛应用于医药、化妆品和食品添加剂等领域。
辅酶Q10的生产方法主要有化学合成法、动植物细胞培养法和微生物发酵法,其中,微生物发酵法具有工艺稳定性高,易于大规模生产,操作简单,以及产品生物活性高、易于吸收等优点,是目前辅酶Q10生产的研究热点。通过微生物发酵法制得的发酵液经离心、过滤、冻干、粉碎后得到菌渣,通过提取得到辅酶Q10粗提物,进一步纯化处理得到高纯度的辅酶Q10产品。现有的提取方法包括溶剂萃取法、皂化法、超临界流体萃取法,然后结合硅胶柱色谱、重结晶等技术对辅酶Q10粗产物进行进一步纯化。然而,辅酶Q10粗提取物中主要含有侧链上异戊烯单元数不同的辅酶Q类同系物,分离难度较大。
CN103819326A公开了一种依次用超声波破碎、有机溶剂提取、硅胶柱层析和结晶来精制辅酶Q10的方法。CN101429108A公开了一种依次用无水乙醇提取、水和正己烷萃取、硅胶柱层析和结晶来提纯辅酶Q10的方法。CN102391092A公开了一种用超临界二氧化碳萃取菌渣,然后用硅胶柱层析和结晶,得到纯度大于99.5%的辅酶Q10。CN101987815A公开了一种吸附树脂和硅胶柱层析结合的方法制备得到纯度大于98%的辅酶Q10。这些方法都需要使用硅胶柱层析,尽管能够得到高纯度的辅酶Q10,但是上述方法都是间歇操作过程,存在有机溶剂用量大,制备量少,硅胶利用率低等问题,因而工艺并不经济。
模拟移动床色谱是当前最有工业化前景的制备色谱技术,洗脱剂入口、进料液入口、萃取液出口、萃余液出口等四个进出口将所有色谱柱分成流速不同的四个区,分别承担不同的功能。它利用四个进出口物料的定时切换模拟洗脱剂与固定相的逆流移动,从而实现进出料的连续化。在萃取液出口连续收集含强吸附组分和洗脱剂的混合溶液,而在萃余液出口连续收集含弱吸附组分和洗脱剂的混合溶液。一方面,该操作允许连续进样,因而生产能力高;另一方面,由于洗脱剂循环使用,溶剂消耗少,可降低大规模制备的成本。为各区设计适合的流量,即可得到高纯度的目标组分。
发明内容
针对以上方法存在的不足,本发明提供一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,该方法工艺简单,产品制备量大、纯度高,溶剂消耗少,生产成本低。
本发明通过模拟移动床色谱与结晶联合方法从菌渣中分离辅酶Q10,该方法以表面富含极性基团的填料作为固定相,调节洗脱剂的种类和比例,设计合适的各区流速和切换时间,采用模拟移动床色谱可以实现辅酶Q10与杂质的连续分离,然后将分离得到的辅酶Q10再经结晶纯化。
一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,包括以下步骤:
(1)将辅酶Q10粗提物溶解在非极性有机溶剂中配成进料液;
(2)将进料液和洗脱剂连续通入模拟移动床色谱系统中,从模拟移动床色谱系统的萃余口连续收集萃余液;
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