[发明专利]一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法有效
| 申请号: | 201711317608.7 | 申请日: | 2017-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN108017530B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 李敏;鲍宗必;张治国;杨启炜;杨亦文;任其龙;邢华斌 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/28 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 菌渣中 连续 分离 辅酶 q10 方法 | ||
1.一种从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,包括以下步骤:
(1)将辅酶Q10粗提物溶解在非极性有机溶剂中配成进料液;所述的进料液的总浓度为5~500g/L;
(2)将进料液和洗脱剂连续通入模拟移动床色谱系统中,从模拟移动床色谱系统的萃余口连续收集萃余液;所述的模拟移动床色谱系统的操作参数控制为:分离温度为0~60℃,洗脱剂流速1~1000mL/min,进料液流速1~100mL/min,萃取液流速1~100mL/min,萃余液流速1~100mL/min,切换时间1~50min;
所述的模拟移动床色谱系统由4~32根装有固定相的色谱柱组成,共四个区,每区由1~8根色谱柱串联而成;
所述的模拟移动床色谱系统的色谱柱的尺寸为直径为10~100mm,长度100~500mm;
所述的模拟移动床色谱系统的固定相为硅胶或氧化铝,且固定相的粒径控制在10~100μm,孔径控制在10~50nm;
(3)将步骤(2)所得萃余液浓缩去溶剂后,在20~60℃下,再添加有机溶剂溶解,–5~5℃冷却结晶12~36h后过滤,滤饼用水洗涤后,20~40℃真空干燥得到纯度为98%以上的辅酶Q10精品;
所述的有机溶剂加入量和萃余液浓缩后所得固体的体积质量比为20~80L/kg。
2.根据权利要求1所述的从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,其特征在于,所述的非极性有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷和石油醚中的一种或任意两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,其特征在于,所述的洗脱剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和碳原子数为1~4的一元醇中的一种或任意两种的混合物。
4.根据权利要求3所述的从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,其特征在于,所述的洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合物,其中乙酸乙酯的体积百分比为1~20%。
5.根据权利要求1所述的从菌渣中连续分离辅酶Q10的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的有机溶剂为碳原子数为1~4的一元醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷和正庚烷中的一种或任意两种的混合物。
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