[发明专利]一种抗氧剂1076的合成方法

说明书

本发明提供一种抗氧剂1076的合成方法，将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液，与抗氧剂1076进行还原反应，反应完成后，利用稀酸中和还原剂，有机相经水洗，分液，蒸馏回收溶剂，得到经预处理的抗氧剂1076粗品，再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品；该方法利用还原剂将抗氧剂1076合成过程中产生的有色杂质还原为无色的酚类物质，有效降低抗氧剂1076粗品的颜色，进而降低后续抗氧剂1076提纯过程中，15～50%重结晶溶剂使用量，提高透光率，并可降低操作难度，成本低廉。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种抗氧剂1076的合成方法。

背景技术

抗氧剂具有良好的抗氧化性能，稳定的氧化安定性和热安定性，与聚合物相容性好，挥发性极低，在高温情况下不容易因为挥发而损失。可有效防止光、热、氧对聚合物的损害，显著提高聚合物的性能，有效延长聚合物的寿命，无污染，不着色。可广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、树脂、油墨、涂料等行业中。

抗氧剂1076是受阻酚类抗氧剂，有较好的耐热及耐水萃取性能，广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品中，一般用量为0.1％～0.5％。目前，据文献报道，抗氧剂1076的合成均以3,5-甲酯与正十八醇为原料，经过酯交换反应得到。工艺的主要区别是催化剂，目前常用的催化剂主要有强碱类及有机金属类。前者强碱易导致产品颜色加深，设备腐蚀程度大；后者反应速率低，有机金属难以去除，产品金属含量高。

抗氧化剂1076是酚类氧化剂，是优良的非污染无毒抗氧化剂，其相溶性好，不着色，耐洗涤，挥发性小，有较好的耐热及耐水萃取性能。广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂及各种橡胶和石油产品。抗氧剂1076与紫外线吸收剂并用有协同效应，也常与辅助抗氧化剂168协同使用以提高抗氧效果。

传统制备抗氧剂1076的方法首先是机械搅拌，再经结晶、离心、干燥得到抗氧剂1076，制备出的抗氧剂1076质量、收率较低、反应时间长、工艺流程复杂，设备投资和操作费用高。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种抗氧剂1076的合成方法。

一种抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）抗氧剂1076粗品的预处理

将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液，将还原剂配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，搅拌，在20～70℃下反应0.5～3h，向反应液中加入5～35wt％的稀酸进行中和至pH值为6～7，分液，水洗，再分液，干燥，过滤，蒸馏回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；

其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯；所述还原剂选自如下物质中的一种：硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾；

（2）精制抗氧剂1076

将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶，得到精制的抗氧剂1076；

其中，所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。

本发明的的抗氧剂1076的合成方法，所述步骤（2）所述重结晶过程中，结晶温度为-5-15℃，结晶时间为3-5h，结晶产品经35-45℃真空干燥后得到精制的抗氧剂1076。

本发明的的抗氧剂1076的合成方法，所述步骤（1）中所述抗氧剂1076粗品用量与有机溶剂的用量的质量体积比为1:2-4，其单位为g/ml。

本发明的的抗氧剂1076的合成方法，所述步骤（2）中所述重结晶溶剂的用量与步骤（2）中抗氧剂1076粗品用量的质量比为4-6：1。