[发明专利]一种抗氧剂1076的合成方法在审
| 申请号： | 201711314624.0 | 申请日： | 2017-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN109896956A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉震;李海存;宋长红;王金才;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东斯递尔化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C67/54;C07C67/60;C07C67/52;C07C69/732 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抗氧剂 还原剂 透光率 提纯 粗品 合成 蒸馏回收溶剂 预处理 浓度水溶液 溶剂重结晶 重结晶溶剂 酚类物质 合成过程 合格产品 还原反应 行业标准 有机相 分液 无色 稀酸 还原 中和 | ||
1.一种抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）抗氧剂1076粗品的预处理
将抗氧剂1076粗品溶于有机溶剂中形成混合液，将还原剂配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，搅拌，在20～70℃下反应0.5～3h，向反应液中加入5～35wt％的稀酸进行中和至pH值为6～7，分液，水洗，再分液，干燥，过滤，蒸馏回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；
其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯；所述还原剂选自如下物质中的一种：硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾；
（2）精制抗氧剂1076
将预处理后的抗氧剂1076加入重结晶溶剂中进行重结晶，得到精制的抗氧剂1076；
其中，所述重结晶溶剂选自如下物质中的一种：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/异丙醇混合液、无水乙醇或异丙醇。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述重结晶过程中，结晶温度为-5-15℃，结晶时间为3-5h，结晶产品经35-45℃真空干燥后得到精制的抗氧剂1076。
3.根据权利要求1所述的抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述抗氧剂1076粗品用量与有机溶剂的用量的质量体积比为1:2-4，其单位为g/ml。
4.根据权利要求1所述的抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述重结晶溶剂的用量与步骤（2）中抗氧剂1076粗品用量的质量比为4-6：1。
5.根据权利要求1或3所述的抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，所述还原剂用量为5mol％～15mol％。
6.根据权利要求1所述的抗氧剂1076的合成方法，其特征在于，所述 稀酸选自如下物质中的一种：稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸。
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