[发明专利]一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法

说明书

本发明涉及一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，该方法采用C18吸附剂和11种洗脱能力逐渐加强的洗脱剂，利用pH试纸、目测、红外光谱等简单方法，研究结构、极性和分子量相似的五种非离子表面活性剂的11种洗脱物，每种表面活性剂的11种洗脱物其pH值、洗出量、主成分参数构成一组特征性很强的数据，依据表面活性剂的这些数据，可以方便地进行复杂体系中非离子表面活性剂的定性分析；该定性方法简便，无需花费时间探索、选择色谱各种分离条件，大大提高了定性分析效率；这种思路不仅可以用于上述五种表面活性复配体系的定性分析，也适用于其它复配体系中非离子表面活性剂的定性分析。

技术领域

本发明涉及一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，属于表面活性剂检测的技术领域。

背景技术

表面活性剂有“工业味精”之称号，广泛应用于日化、轻工、纺织、建筑、石化、金属加工等生产领域。主要分为以下几种：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂。其中，非离子表面活性剂所占的比重越来越大，有超过其他类型表面活性剂的趋势。表面活性剂定性，是许多领域需要面对的任务，如在海关商品分类、化工配方研究、纺织品助剂分析、法庭物证等领域。非离子表面活性剂产品大多以复配形式存在，其定性分析通常是先色谱分离，再光谱鉴定。单种非离子表面活性剂本身就是混合物，它有一定的分子量分布，含有副产物；多种或复配非离子表面活性剂体系，成分组成就更加复杂。因此，定性复配体系中的表面活性剂是个非常艰巨的任务。由于复配体系组成复杂，定性分析中的色谱分离，无论是采用液相色谱、经典柱色谱还是SPE小柱，都需要花费大量时间探索、选择合适的各种色谱分离条件如吸附剂、洗脱剂、洗脱条件等，费时、费力、费经费，严重影响了分析效率。

福建省测试技术研究所的卢先勇前期在精细化工2008年第25卷第1期公开了SPE与红外光谱相结合鉴定复配表面活性剂(第1058-1060页，2008年11月)，该期刊通过选择适合的固定相萃取(SPE)小柱和适合的洗脱溶剂快速分离复配表面活性剂，在此基础上用红外光谱鉴定分离出的表面活性剂。结果表明，应用固相萃取与红外光谱结合的方法能快速、可靠地鉴定某些复配表面活性剂中所含表面活性剂的类型但该法需要花费大量时间探索固相萃取的各种分离条件，也不适合于分离鉴定由结构相似的如脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂AEO-9与脂肪胺聚氧乙烯醚AC1815、脂肪酸酯聚氧乙烯醚LAE-9与聚氧乙烯失水山梨醇单硬酯酸酯TW-60。

发明内容

为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明采用C18吸附剂和11种洗脱能力逐渐加强的固定洗脱剂，利用pH试纸、目测、红外光谱等经济、简单的方法，研究结构、极性和分子量相似的五种非离子表面活性剂的11种洗脱物，每种表面活性剂的11种洗脱物其pH值、洗出量、主成分参数构成一组特征性很强的数据，依据表面活性剂的这些数据，可以方便地进行复杂体系中非离子表面活性剂的定性分析。该定性方法简便、经济，无需花费时间探索、选择色谱各种分离条件，大大提高了定性分析效率。方法可以准确地定性出混合表面活性剂体系中，种类多达五种且结构相似的表面活性剂，自然也适用于其它复配体系中非离子表面活性剂的定性分析。

本发明的技术方案如下：

一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，包括以下步骤：

S1：C18-SPE小柱的活化；

S2：设定检测标准：用洗脱能力逐渐加强的洗脱剂分别对加入C18-SPE小柱中的各种非离子型表面活性剂标准样品进行洗脱，得到洗出物，利用pH试纸、目测和傅里叶红外光谱仪测定所述洗出物的pH值、洗出物的量以及根据各种官能团的红外特征谱带对比确定洗出物的主成分，得到各种表面活性剂的特征参数；

S3：利用所述S2步骤和方法测定待测样品的洗出物的pH值、洗出物的量以及根据各种官能团的红外特征谱带对比确定洗出物的主成分；

S4：对比定性：将步骤S3中的检测结果与步骤S2中的检测结果进行比对，确定待测样品中的非离子型表面活性剂的类型。