[发明专利]一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法

权利要求书

1.一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：C18-SPE小柱的活化；

S2：设定检测标准：用洗脱能力逐渐加强的洗脱剂分别对加入C18-SPE小柱中的各种非离子型表面活性剂标准样品进行洗脱，得到洗出物，利用pH试纸、目测和傅里叶红外光谱仪测定所述洗出物的pH值、洗出物的量以及根据各种官能团的红外特征谱带对比确定洗出物的主成分，得到各种表面活性剂的特征参数；

S3：利用所述S2步骤和方法测定待测样品的洗出物的pH值、洗出物的量以及根据各种官能团的红外特征谱带对比确定洗出物的主成分；

S4：对比定性：将步骤S3中的检测结果与步骤S2中的检测结果进行比对，确定待测样品中的非离子型表面活性剂的类型；

所述洗出物的量依据①肉眼看不见样品，这种量定义为无，②若需要通过添加溶剂才能将样品转移至溴化钾盐片，定义为少，③可直接将样品涂于溴化钾盐片，定义为中，④采用直接转移法，且足够多次采集谱图，定义为多。

2.如权利要求1所述的一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，其特征在于，步骤S2中的洗脱的具体步骤为：依次采用洗脱能力逐渐加强的洗脱剂进行洗脱；接着每种非离子型表面活性剂的各个阶段的洗出物，分别烘干后放入干燥器中冷却待用。

3.如权利要求1所述的一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，其特征在于，步骤S2的具体步骤为：

(1)选取脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇单硬酯酸酯以及烷基酚聚氧乙烯醚作为待测定的非离子表面活性剂，分别加入C18-SPE小柱后用洗脱能力逐渐加强的洗脱剂进行洗脱；

(2)利用pH试纸、目测和傅里叶红外光谱仪测定所述洗出物的pH值、洗出物的量以及根据各种官能团的红外特征谱带对比确定洗出物的主成分，得到检测标准如下表：

五种表面活性剂11种洗脱剂洗出物的pH、量及主成分数据

其中，所述洗脱能力逐渐加强的11个洗脱剂分别为：甲醇与水的体积比为1:9的混合溶液、甲醇与水的体积比为1:4的混合溶液、甲醇与水的体积比为3:7的混合溶液、甲醇与水的体积比为1:1的混合溶液、甲醇与水的体积比为3:2的混合溶液、甲醇与水的体积比为7:3的混合溶液、甲醇与水的体积比为4:1的混合溶液、甲醇与水的体积比为9:1的混合溶液、甲醇、氯仿以及正己烷。

4.如权利要求3所述的一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：所述洗脱柱中每含1000mg的C18吸附剂，用6mL正己烷分两次洗柱，接着用3mL氯仿洗柱1次，再用6mL甲醇洗柱2次，最后用12mL蒸馏水洗柱四次进行活化。

5.如权利要求1所述的一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，其特征在于，所述洗出物的pH值采用玻璃棒粘取些许洗出物，与已用水润湿的pH广泛试纸接触，测定每个洗出物的pH值。

6.如权利要求1所述的一种复配体系非离子表面活性剂定性测定方法，其特征在于，根据各种官能团的红外特征谱带对比具体采用以下方式：利用傅里叶红外光谱仪，在4000-400cm^-1，分辨率为4.0cm^-1，扫描次数为16的条件下，采集11个洗出物的红外光谱，依据红外光谱定性每个洗出物的主成分。